紅外雜化光譜在無(wú)機(jī)鹽水溶液中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間：2021-10-25 10:07
紅外光譜（IR）是定性、定量和結(jié)構(gòu)分析的重要手段之一,紅外技術(shù)操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速、需樣品數(shù)量少,氣液固幾乎所有類型的樣品都可獲得其IR譜,加上IR光譜儀價(jià)格相對(duì)低廉普及率高,這使得紅外光譜在化工、環(huán)境、醫(yī)藥、生物、農(nóng)業(yè)、食品、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。水是最常見的溶劑之一,在紅外光譜的檢測(cè)中會(huì)頻繁遇到水溶液體系。本文利用衰減全反射（ATR）技術(shù)研究水溶液的紅外光譜。本文研究了不同的無(wú)機(jī)鹽水溶液,隨無(wú)機(jī)鹽濃度改變,水的紅外光譜也發(fā)生很大變化,除了吸收峰強(qiáng)度改變,吸收峰的位置也有位移,因此,該類體系偏離朗伯-比爾定律。如果利用光譜差減技術(shù)扣除水的吸收峰,則扣除效果必然不盡如人意。為解決這個(gè)問(wèn)題,我們引入了雜化吸光度譜,利用雙邊夾原理模擬真實(shí)光譜,以此來(lái)解決問(wèn)題。假定濃度為c1和c2的無(wú)機(jī)鹽水溶液的紅外光譜為Ac1和Ac2,則雜化吸光度譜定義為:Ahc=aAc1+bAc2,Ahc即含有Ac1成分又含有Ac2成分,因...
【文章來(lái)源】：華南理工大學(xué)廣東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】：77 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
邁克爾遜干涉儀示意圖[35]
華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文1.3影響譜圖質(zhì)量的因素1.3.1紅外光譜儀的影響1.3.1.1分辨率的影響分辨率是檢驗(yàn)紅外光譜儀分辨相鄰吸收峰的能力的指標(biāo)[3]。如果一個(gè)樣品在3200cm-1和3201cm-1處有吸收峰，并且在樣品的光譜中兩個(gè)峰被順利分離開來(lái)，那么用于測(cè)量光譜的儀器分辨率為1cm-1。分辨率包含的數(shù)字越小，分辨率越高。分辨率對(duì)紅外光譜的影響如圖1-3所示[3,35]，上面的水汽光譜是在0.5cm-1分辨率下測(cè)得的，可以看到一系列尖銳的，分辨良好的峰。底部光譜也是水汽的紅外光譜，是在32cm-1分辨率下檢測(cè)得到的，這個(gè)圖譜與上面的圖譜有很大的差別，并沒(méi)有出現(xiàn)尖銳的峰，而是一個(gè)很寬的吸收帶。高分辨率光譜中峰的數(shù)量大于低分辨率光譜中的峰數(shù)量，吸收峰代表樣品振動(dòng)信息，峰越多則樣品信息越多。因此分辨率越高，光譜的信息含量就越高。圖1-3分別在分辨率為0.5cm-1和32cm-1的情況下測(cè)得的水汽紅外光譜[3]Figure1-3Thespectraofwatervapormeasuredat0.5cm-1and32cm-1resolution[3]由于高分辨率光譜比低分辨率光譜包含更多的信息，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)采用盡可能高的分辨率測(cè)。但分辨率并不是越高越好，過(guò)高的分辨率會(huì)導(dǎo)致噪音水平升高，圖譜質(zhì)量下降，因此測(cè)量紅外光譜時(shí)應(yīng)當(dāng)選擇適合的分辨率[14]。固體和液體中的分子緊密地聚集在一起，它們的紅外吸收帶為10cm-1寬或更寬，分辨率只要略高于10cm-1就可以獲得大多數(shù)固體和液體的高質(zhì)量紅外光譜。因此，8cm-1和4cm-1的分辨率通常用于測(cè)量固體和液體的紅外光譜[36,37]。氣體光譜與液體和固體光譜有本質(zhì)上的區(qū)別，氣體通常需要更高的分辨率。2cm-1、1cm-1和0.5cm-14
華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文圖2-1ATR附件的光路示意圖[24]Figure2-1ThediagramoftheopticalpathofATRaccessory[24]2.2實(shí)驗(yàn)部分氯化鈉(NaCl)、溴化鉀(KBr)、氯化鉀(KCl)和氯化鎂(MgCl2)購(gòu)于廣東化學(xué)試劑廠，均是分析純?cè)噭�，使用前未�?jīng)進(jìn)一步純化。超純水利用Milli-Q超純水機(jī)制備得到。制備不同質(zhì)量體積濃度的無(wú)機(jī)鹽水溶液，例如20%的NaCl水溶液是將2.0g的NaCl固體溶于水中，再轉(zhuǎn)移定容到10ml的容量瓶中，所得到的NaCl水溶液濃度即為20%（20g鹽/100mL溶液）。用同樣的方法分別配制濃度為2%、4%、6%~30%的NaCl水溶液，濃度為5%、10%、15%、20%和25%的KCl水溶液，濃度為5%、10%、15%~40%的KBr水溶液，以及濃度為10%、14%、18%~30%的MgCl2水溶液。純水和無(wú)機(jī)鹽水溶液的紅外光譜由NicoletiS50傅里葉變換紅外光譜儀檢測(cè)得到，配備DTGS檢測(cè)器和ATR附件，ATR附件所用晶體是金剛石，入射角為45°。每次測(cè)量前后用噴撒了無(wú)水乙醇的脫脂棉仔細(xì)清洗晶體表面。紅外光譜檢測(cè)采用的分辨率為4cm-1，測(cè)量波段為4000~1000cm-1，背景為空白的金剛石晶體，樣品為純水或不同濃度的無(wú)機(jī)鹽水溶液，樣品和背景各掃描32次。室內(nèi)溫度25°C并保持恒定。2.3結(jié)果與討論2.3.1NaCl水溶液的紅外光譜NaCl在4000~400cm-1波段沒(méi)有紅外吸收，~3400cm-1和~1640cm-1處分別是OH的伸縮振動(dòng)吸收帶和變角振動(dòng)吸收帶。研究顯示，分子間形成的氫鍵作用力越強(qiáng)，OH伸縮振動(dòng)頻率向低波數(shù)移動(dòng)越多，吸收譜帶越寬[14]。此外，OH的彎曲振動(dòng)頻率會(huì)隨氫鍵作用力的增強(qiáng)14
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氯化鈉對(duì)葡萄糖水溶液近紅外光譜的影響[J]. 于旭耀,白志亮,劉蓉,袁晶,余輝,王海均,徐可欣. 光譜學(xué)與光譜分析. 2016(06)
[2]氯鹽溶液近紅外光譜分析研究[J]. 張彬,陳劍虹,焦明星. 光譜學(xué)與光譜分析. 2015(07)
博士論文
[1]紅外雜化單光束譜的概念、性質(zhì)及其在扣除水汽和其它干擾組分吸收峰方面的應(yīng)用[D]. 陳玉靜.華南理工大學(xué) 2013
本文編號(hào)：3457180
【文章來(lái)源】：華南理工大學(xué)廣東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】：77 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【部分圖文】：
邁克爾遜干涉儀示意圖[35]
華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文1.3影響譜圖質(zhì)量的因素1.3.1紅外光譜儀的影響1.3.1.1分辨率的影響分辨率是檢驗(yàn)紅外光譜儀分辨相鄰吸收峰的能力的指標(biāo)[3]。如果一個(gè)樣品在3200cm-1和3201cm-1處有吸收峰，并且在樣品的光譜中兩個(gè)峰被順利分離開來(lái)，那么用于測(cè)量光譜的儀器分辨率為1cm-1。分辨率包含的數(shù)字越小，分辨率越高。分辨率對(duì)紅外光譜的影響如圖1-3所示[3,35]，上面的水汽光譜是在0.5cm-1分辨率下測(cè)得的，可以看到一系列尖銳的，分辨良好的峰。底部光譜也是水汽的紅外光譜，是在32cm-1分辨率下檢測(cè)得到的，這個(gè)圖譜與上面的圖譜有很大的差別，并沒(méi)有出現(xiàn)尖銳的峰，而是一個(gè)很寬的吸收帶。高分辨率光譜中峰的數(shù)量大于低分辨率光譜中的峰數(shù)量，吸收峰代表樣品振動(dòng)信息，峰越多則樣品信息越多。因此分辨率越高，光譜的信息含量就越高。圖1-3分別在分辨率為0.5cm-1和32cm-1的情況下測(cè)得的水汽紅外光譜[3]Figure1-3Thespectraofwatervapormeasuredat0.5cm-1and32cm-1resolution[3]由于高分辨率光譜比低分辨率光譜包含更多的信息，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)采用盡可能高的分辨率測(cè)。但分辨率并不是越高越好，過(guò)高的分辨率會(huì)導(dǎo)致噪音水平升高，圖譜質(zhì)量下降，因此測(cè)量紅外光譜時(shí)應(yīng)當(dāng)選擇適合的分辨率[14]。固體和液體中的分子緊密地聚集在一起，它們的紅外吸收帶為10cm-1寬或更寬，分辨率只要略高于10cm-1就可以獲得大多數(shù)固體和液體的高質(zhì)量紅外光譜。因此，8cm-1和4cm-1的分辨率通常用于測(cè)量固體和液體的紅外光譜[36,37]。氣體光譜與液體和固體光譜有本質(zhì)上的區(qū)別，氣體通常需要更高的分辨率。2cm-1、1cm-1和0.5cm-14
華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文圖2-1ATR附件的光路示意圖[24]Figure2-1ThediagramoftheopticalpathofATRaccessory[24]2.2實(shí)驗(yàn)部分氯化鈉(NaCl)、溴化鉀(KBr)、氯化鉀(KCl)和氯化鎂(MgCl2)購(gòu)于廣東化學(xué)試劑廠，均是分析純?cè)噭�，使用前未�?jīng)進(jìn)一步純化。超純水利用Milli-Q超純水機(jī)制備得到。制備不同質(zhì)量體積濃度的無(wú)機(jī)鹽水溶液，例如20%的NaCl水溶液是將2.0g的NaCl固體溶于水中，再轉(zhuǎn)移定容到10ml的容量瓶中，所得到的NaCl水溶液濃度即為20%（20g鹽/100mL溶液）。用同樣的方法分別配制濃度為2%、4%、6%~30%的NaCl水溶液，濃度為5%、10%、15%、20%和25%的KCl水溶液，濃度為5%、10%、15%~40%的KBr水溶液，以及濃度為10%、14%、18%~30%的MgCl2水溶液。純水和無(wú)機(jī)鹽水溶液的紅外光譜由NicoletiS50傅里葉變換紅外光譜儀檢測(cè)得到，配備DTGS檢測(cè)器和ATR附件，ATR附件所用晶體是金剛石，入射角為45°。每次測(cè)量前后用噴撒了無(wú)水乙醇的脫脂棉仔細(xì)清洗晶體表面。紅外光譜檢測(cè)采用的分辨率為4cm-1，測(cè)量波段為4000~1000cm-1，背景為空白的金剛石晶體，樣品為純水或不同濃度的無(wú)機(jī)鹽水溶液，樣品和背景各掃描32次。室內(nèi)溫度25°C并保持恒定。2.3結(jié)果與討論2.3.1NaCl水溶液的紅外光譜NaCl在4000~400cm-1波段沒(méi)有紅外吸收，~3400cm-1和~1640cm-1處分別是OH的伸縮振動(dòng)吸收帶和變角振動(dòng)吸收帶。研究顯示，分子間形成的氫鍵作用力越強(qiáng)，OH伸縮振動(dòng)頻率向低波數(shù)移動(dòng)越多，吸收譜帶越寬[14]。此外，OH的彎曲振動(dòng)頻率會(huì)隨氫鍵作用力的增強(qiáng)14
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氯化鈉對(duì)葡萄糖水溶液近紅外光譜的影響[J]. 于旭耀,白志亮,劉蓉,袁晶,余輝,王海均,徐可欣. 光譜學(xué)與光譜分析. 2016(06)
[2]氯鹽溶液近紅外光譜分析研究[J]. 張彬,陳劍虹,焦明星. 光譜學(xué)與光譜分析. 2015(07)
博士論文
[1]紅外雜化單光束譜的概念、性質(zhì)及其在扣除水汽和其它干擾組分吸收峰方面的應(yīng)用[D]. 陳玉靜.華南理工大學(xué) 2013
本文編號(hào)：3457180
本文鏈接：http://sikaile.net/kejilunwen/huaxue/3457180.html
最近更新
教材專著
