紅外雜化光譜在無機鹽水溶液中的應用
發(fā)布時間：2021-10-25 10:07
紅外光譜（IR）是定性、定量和結構分析的重要手段之一,紅外技術操作簡單、檢測快速、需樣品數(shù)量少,氣液固幾乎所有類型的樣品都可獲得其IR譜,加上IR光譜儀價格相對低廉普及率高,這使得紅外光譜在化工、環(huán)境、醫(yī)藥、生物、農業(yè)、食品、環(huán)境監(jiān)測等領域都有廣泛的應用。水是最常見的溶劑之一,在紅外光譜的檢測中會頻繁遇到水溶液體系。本文利用衰減全反射（ATR）技術研究水溶液的紅外光譜。本文研究了不同的無機鹽水溶液,隨無機鹽濃度改變,水的紅外光譜也發(fā)生很大變化,除了吸收峰強度改變,吸收峰的位置也有位移,因此,該類體系偏離朗伯-比爾定律。如果利用光譜差減技術扣除水的吸收峰,則扣除效果必然不盡如人意。為解決這個問題,我們引入了雜化吸光度譜,利用雙邊夾原理模擬真實光譜,以此來解決問題。假定濃度為c1和c2的無機鹽水溶液的紅外光譜為Ac1和Ac2,則雜化吸光度譜定義為:Ahc=aAc1+bAc2,Ahc即含有Ac1成分又含有Ac2成分,因...
【文章來源】：華南理工大學廣東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】：77 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
邁克爾遜干涉儀示意圖[35]
華南理工大學碩士學位論文1.3影響譜圖質量的因素1.3.1紅外光譜儀的影響1.3.1.1分辨率的影響分辨率是檢驗紅外光譜儀分辨相鄰吸收峰的能力的指標[3]。如果一個樣品在3200cm-1和3201cm-1處有吸收峰，并且在樣品的光譜中兩個峰被順利分離開來，那么用于測量光譜的儀器分辨率為1cm-1。分辨率包含的數(shù)字越小，分辨率越高。分辨率對紅外光譜的影響如圖1-3所示[3,35]，上面的水汽光譜是在0.5cm-1分辨率下測得的，可以看到一系列尖銳的，分辨良好的峰。底部光譜也是水汽的紅外光譜，是在32cm-1分辨率下檢測得到的，這個圖譜與上面的圖譜有很大的差別，并沒有出現(xiàn)尖銳的峰，而是一個很寬的吸收帶。高分辨率光譜中峰的數(shù)量大于低分辨率光譜中的峰數(shù)量，吸收峰代表樣品振動信息，峰越多則樣品信息越多。因此分辨率越高，光譜的信息含量就越高。圖1-3分別在分辨率為0.5cm-1和32cm-1的情況下測得的水汽紅外光譜[3]Figure1-3Thespectraofwatervapormeasuredat0.5cm-1and32cm-1resolution[3]由于高分辨率光譜比低分辨率光譜包含更多的信息，實驗時應采用盡可能高的分辨率測。但分辨率并不是越高越好，過高的分辨率會導致噪音水平升高，圖譜質量下降，因此測量紅外光譜時應當選擇適合的分辨率[14]。固體和液體中的分子緊密地聚集在一起，它們的紅外吸收帶為10cm-1寬或更寬，分辨率只要略高于10cm-1就可以獲得大多數(shù)固體和液體的高質量紅外光譜。因此，8cm-1和4cm-1的分辨率通常用于測量固體和液體的紅外光譜[36,37]。氣體光譜與液體和固體光譜有本質上的區(qū)別，氣體通常需要更高的分辨率。2cm-1、1cm-1和0.5cm-14
華南理工大學碩士學位論文圖2-1ATR附件的光路示意圖[24]Figure2-1ThediagramoftheopticalpathofATRaccessory[24]2.2實驗部分氯化鈉(NaCl)、溴化鉀(KBr)、氯化鉀(KCl)和氯化鎂(MgCl2)購于廣東化學試劑廠，均是分析純試劑，使用前未經(jīng)進一步純化。超純水利用Milli-Q超純水機制備得到。制備不同質量體積濃度的無機鹽水溶液，例如20%的NaCl水溶液是將2.0g的NaCl固體溶于水中，再轉移定容到10ml的容量瓶中，所得到的NaCl水溶液濃度即為20%（20g鹽/100mL溶液）。用同樣的方法分別配制濃度為2%、4%、6%~30%的NaCl水溶液，濃度為5%、10%、15%、20%和25%的KCl水溶液，濃度為5%、10%、15%~40%的KBr水溶液，以及濃度為10%、14%、18%~30%的MgCl2水溶液。純水和無機鹽水溶液的紅外光譜由NicoletiS50傅里葉變換紅外光譜儀檢測得到，配備DTGS檢測器和ATR附件，ATR附件所用晶體是金剛石，入射角為45°。每次測量前后用噴撒了無水乙醇的脫脂棉仔細清洗晶體表面。紅外光譜檢測采用的分辨率為4cm-1，測量波段為4000~1000cm-1，背景為空白的金剛石晶體，樣品為純水或不同濃度的無機鹽水溶液，樣品和背景各掃描32次。室內溫度25°C并保持恒定。2.3結果與討論2.3.1NaCl水溶液的紅外光譜NaCl在4000~400cm-1波段沒有紅外吸收，~3400cm-1和~1640cm-1處分別是OH的伸縮振動吸收帶和變角振動吸收帶。研究顯示，分子間形成的氫鍵作用力越強，OH伸縮振動頻率向低波數(shù)移動越多，吸收譜帶越寬[14]。此外，OH的彎曲振動頻率會隨氫鍵作用力的增強14
【參考文獻】：
期刊論文
[1]氯化鈉對葡萄糖水溶液近紅外光譜的影響[J]. 于旭耀,白志亮,劉蓉,袁晶,余輝,王海均,徐可欣. 光譜學與光譜分析. 2016(06)
[2]氯鹽溶液近紅外光譜分析研究[J]. 張彬,陳劍虹,焦明星. 光譜學與光譜分析. 2015(07)
博士論文
[1]紅外雜化單光束譜的概念、性質及其在扣除水汽和其它干擾組分吸收峰方面的應用[D]. 陳玉靜.華南理工大學 2013
本文編號：3457180
【文章來源】：華南理工大學廣東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】：77 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
邁克爾遜干涉儀示意圖[35]
華南理工大學碩士學位論文1.3影響譜圖質量的因素1.3.1紅外光譜儀的影響1.3.1.1分辨率的影響分辨率是檢驗紅外光譜儀分辨相鄰吸收峰的能力的指標[3]。如果一個樣品在3200cm-1和3201cm-1處有吸收峰，并且在樣品的光譜中兩個峰被順利分離開來，那么用于測量光譜的儀器分辨率為1cm-1。分辨率包含的數(shù)字越小，分辨率越高。分辨率對紅外光譜的影響如圖1-3所示[3,35]，上面的水汽光譜是在0.5cm-1分辨率下測得的，可以看到一系列尖銳的，分辨良好的峰。底部光譜也是水汽的紅外光譜，是在32cm-1分辨率下檢測得到的，這個圖譜與上面的圖譜有很大的差別，并沒有出現(xiàn)尖銳的峰，而是一個很寬的吸收帶。高分辨率光譜中峰的數(shù)量大于低分辨率光譜中的峰數(shù)量，吸收峰代表樣品振動信息，峰越多則樣品信息越多。因此分辨率越高，光譜的信息含量就越高。圖1-3分別在分辨率為0.5cm-1和32cm-1的情況下測得的水汽紅外光譜[3]Figure1-3Thespectraofwatervapormeasuredat0.5cm-1and32cm-1resolution[3]由于高分辨率光譜比低分辨率光譜包含更多的信息，實驗時應采用盡可能高的分辨率測。但分辨率并不是越高越好，過高的分辨率會導致噪音水平升高，圖譜質量下降，因此測量紅外光譜時應當選擇適合的分辨率[14]。固體和液體中的分子緊密地聚集在一起，它們的紅外吸收帶為10cm-1寬或更寬，分辨率只要略高于10cm-1就可以獲得大多數(shù)固體和液體的高質量紅外光譜。因此，8cm-1和4cm-1的分辨率通常用于測量固體和液體的紅外光譜[36,37]。氣體光譜與液體和固體光譜有本質上的區(qū)別，氣體通常需要更高的分辨率。2cm-1、1cm-1和0.5cm-14
華南理工大學碩士學位論文圖2-1ATR附件的光路示意圖[24]Figure2-1ThediagramoftheopticalpathofATRaccessory[24]2.2實驗部分氯化鈉(NaCl)、溴化鉀(KBr)、氯化鉀(KCl)和氯化鎂(MgCl2)購于廣東化學試劑廠，均是分析純試劑，使用前未經(jīng)進一步純化。超純水利用Milli-Q超純水機制備得到。制備不同質量體積濃度的無機鹽水溶液，例如20%的NaCl水溶液是將2.0g的NaCl固體溶于水中，再轉移定容到10ml的容量瓶中，所得到的NaCl水溶液濃度即為20%（20g鹽/100mL溶液）。用同樣的方法分別配制濃度為2%、4%、6%~30%的NaCl水溶液，濃度為5%、10%、15%、20%和25%的KCl水溶液，濃度為5%、10%、15%~40%的KBr水溶液，以及濃度為10%、14%、18%~30%的MgCl2水溶液。純水和無機鹽水溶液的紅外光譜由NicoletiS50傅里葉變換紅外光譜儀檢測得到，配備DTGS檢測器和ATR附件，ATR附件所用晶體是金剛石，入射角為45°。每次測量前后用噴撒了無水乙醇的脫脂棉仔細清洗晶體表面。紅外光譜檢測采用的分辨率為4cm-1，測量波段為4000~1000cm-1，背景為空白的金剛石晶體，樣品為純水或不同濃度的無機鹽水溶液，樣品和背景各掃描32次。室內溫度25°C并保持恒定。2.3結果與討論2.3.1NaCl水溶液的紅外光譜NaCl在4000~400cm-1波段沒有紅外吸收，~3400cm-1和~1640cm-1處分別是OH的伸縮振動吸收帶和變角振動吸收帶。研究顯示，分子間形成的氫鍵作用力越強，OH伸縮振動頻率向低波數(shù)移動越多，吸收譜帶越寬[14]。此外，OH的彎曲振動頻率會隨氫鍵作用力的增強14
【參考文獻】：
期刊論文
[1]氯化鈉對葡萄糖水溶液近紅外光譜的影響[J]. 于旭耀,白志亮,劉蓉,袁晶,余輝,王海均,徐可欣. 光譜學與光譜分析. 2016(06)
[2]氯鹽溶液近紅外光譜分析研究[J]. 張彬,陳劍虹,焦明星. 光譜學與光譜分析. 2015(07)
博士論文
[1]紅外雜化單光束譜的概念、性質及其在扣除水汽和其它干擾組分吸收峰方面的應用[D]. 陳玉靜.華南理工大學 2013
本文編號：3457180
本文鏈接：http://sikaile.net/kejilunwen/huaxue/3457180.html
教材專著
