以α-氨基酸、醛、異腈和醇為原料,四組分在室溫條件下通過一鍋法反應制備得到結構獨特的天然活性生物堿1,1’-亞胺基二羧酸衍生物。利用薄層色譜、高效液相色譜-質譜聯用儀對反應進程進行監(jiān)測,用硅膠柱層析對產物進行純化,化合物的結構通過質譜、核磁共振波譜的解析確定。該反應是Ugi反應的創(chuàng)新發(fā)展,具有反應操作簡單、產率高、立體選擇性好、高原子經濟性等特點,在新藥設計與合成、組合化學和天然產物合成中具有廣泛的應用。 

【文章來源】：大學化學. 2020,35(04)

【文章頁數】：9 頁

【部分圖文】：

0 產物5的ESI-MS圖

儀器：IKA公司的HS7電磁加熱攪拌器。德國HEIDOLPH Hei-VAP Advantage旋轉蒸發(fā)儀。ULTIMATE 3000+ISQ EC高效液相色譜-質譜聯用儀(LC-MS)；液相色譜柱，Hypersil GOLDTM,250×4.6 mm，柱溫20°C，二極管陣列檢測器，ESI質譜檢測儀。Bruker advance III 400兆核磁共振波譜儀。試劑：L-色氨酸、L-酪氨酸、L-蘇氨酸、L-絲氨酸、L-天冬酰胺、L-谷氨酰胺、L-蛋氨酸，純度均為99%，叔丁基異腈(純度98%)，異氰基乙酸乙酯(97%)，芐基異腈(97.5%)，環(huán)己基異腈(98%)，異丁醛(99%)，對羥基苯甲醛(98%)、4-氟-3-硝基苯甲醛(98%)，以上試劑購于北京百靈威科技有限公司。苯甲醛(>99%)，購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。甲醇，HPLC級，純度99.9%，購于薩恩化學技術(上海)有限公司。石油醚、乙酸乙酯、甲醇，AR級，購于廣州化學試劑廠。氘代氯仿，美國CIL原裝進口，購于青島騰龍微波科技有限公司。薄層色譜硅膠板，TLC Silica gel 60 F254，德國制造，購于北京慧德易科技有限責任公司。柱層析硅膠，100–200目，購于青島海洋化工有限公司。

所得產物再進行高效液相色譜-質譜分析，流動相為70%甲醇-30%水(體積比)。進一步確認純度和分子量。產物用氘代氯仿溶解，測定核磁共振氫譜和碳譜，分析確定結構。4.3 實驗結果


本文編號：3423250