以α-氨基酸、醛、異腈和醇為原料,四組分在室溫條件下通過(guò)一鍋法反應(yīng)制備得到結(jié)構(gòu)獨(dú)特的天然活性生物堿1,1’-亞胺基二羧酸衍生物。利用薄層色譜、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)反應(yīng)進(jìn)程進(jìn)行監(jiān)測(cè),用硅膠柱層析對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化,化合物的結(jié)構(gòu)通過(guò)質(zhì)譜、核磁共振波譜的解析確定。該反應(yīng)是Ugi反應(yīng)的創(chuàng)新發(fā)展,具有反應(yīng)操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、立體選擇性好、高原子經(jīng)濟(jì)性等特點(diǎn),在新藥設(shè)計(jì)與合成、組合化學(xué)和天然產(chǎn)物合成中具有廣泛的應(yīng)用。 

【文章來(lái)源】：大學(xué)化學(xué). 2020,35(04)

【文章頁(yè)數(shù)】：9 頁(yè)

【部分圖文】：

0 產(chǎn)物5的ESI-MS圖

儀器：IKA公司的HS7電磁加熱攪拌器。德國(guó)HEIDOLPH Hei-VAP Advantage旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。ULTIMATE 3000+ISQ EC高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)；液相色譜柱，Hypersil GOLDTM,250×4.6 mm，柱溫20°C，二極管陣列檢測(cè)器，ESI質(zhì)譜檢測(cè)儀。Bruker advance III 400兆核磁共振波譜儀。試劑：L-色氨酸、L-酪氨酸、L-蘇氨酸、L-絲氨酸、L-天冬酰胺、L-谷氨酰胺、L-蛋氨酸，純度均為99%，叔丁基異腈(純度98%)，異氰基乙酸乙酯(97%)，芐基異腈(97.5%)，環(huán)己基異腈(98%)，異丁醛(99%)，對(duì)羥基苯甲醛(98%)、4-氟-3-硝基苯甲醛(98%)，以上試劑購(gòu)于北京百靈威科技有限公司。苯甲醛(>99%)，購(gòu)于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。甲醇，HPLC級(jí)，純度99.9%，購(gòu)于薩恩化學(xué)技術(shù)(上海)有限公司。石油醚、乙酸乙酯、甲醇，AR級(jí)，購(gòu)于廣州化學(xué)試劑廠。氘代氯仿，美國(guó)CIL原裝進(jìn)口，購(gòu)于青島騰龍微波科技有限公司。薄層色譜硅膠板，TLC Silica gel 60 F254，德國(guó)制造，購(gòu)于北京慧德易科技有限責(zé)任公司。柱層析硅膠，100–200目，購(gòu)于青島海洋化工有限公司。

所得產(chǎn)物再進(jìn)行高效液相色譜-質(zhì)譜分析，流動(dòng)相為70%甲醇-30%水(體積比)。進(jìn)一步確認(rèn)純度和分子量。產(chǎn)物用氘代氯仿溶解，測(cè)定核磁共振氫譜和碳譜，分析確定結(jié)構(gòu)。4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果


本文編號(hào)：3423250