以氯化亞鐵為鐵源,氯化銨和疊氮化鈉為混合氮源,通過溶劑熱法制備出氮化鐵。以該材料為載體,采用浸漬法制備了Pt/氮化鐵催化劑,用于氯代硝基苯催化加氫制備氯代苯胺。考察了Pt負(fù)載量及焙燒溫度對催化劑結(jié)構(gòu)及催化活性的影響;結(jié)合紅外光譜、X射線衍射、比表面積及孔結(jié)構(gòu)、熱重分析等表征手段,研究了Pt/氮化鐵催化劑的結(jié)構(gòu)及物理化學(xué)性質(zhì)的變化。結(jié)果表明,當(dāng)反應(yīng)溫度為100℃、加氫壓力為1.0MPa、反應(yīng)時間為2h時,氯代硝基苯轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.9%,對氯苯胺選擇性為99.9%。 

【文章來源】：實驗技術(shù)與管理. 2017,34(12)北大核心

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圖２Ｐｔ／氮化鐵的吸附－脫附等溫線２．４紅外光譜（ＦＴ－ＩＲ）研究

圖３Ｐｔ／氮化鐵催化劑的紅外光譜催化劑的質(zhì)量保持在一定值。因此，Ｐｔ／氮化鐵催化劑的焙燒溫度應(yīng)在４００℃以上。圖４氮化物催化劑焙燒前樣品的ＴＧ－ＤＴＧ曲線３結(jié)論以氮化鐵為載體，金屬鉑為活性組分制備的Ｐｔ／氮化鐵催化劑用于鄰氯硝基苯加氫合成鄰氯苯胺具有較好的催化活性�？疾炝耍校糌�(fù)載量以及焙燒溫度對Ｐｔ／氮化鐵催化劑加氫活性及其結(jié)構(gòu)的影響。實驗結(jié)果表明：隨著Ｐｔ負(fù)載量的增加，Ｐｔ／氮化鐵催化劑的催化加氫性能提高；焙燒溫度對Ｐｔ／氮化鐵催化劑的活性也有明顯的影響，隨著焙燒溫度升高，催化劑的轉(zhuǎn)化率和選擇性都不斷升高，當(dāng)Ｐｔ負(fù)載量為１．０％、焙燒溫度為５００℃、反應(yīng)溫度為１００℃、加氫壓力為１．０ＭＰａ、反應(yīng)時間為２ｈ時，鄰氯硝基苯轉(zhuǎn)化率可達(dá)９９．９％，鄰氯苯胺選擇性為９９．９％。參考文獻（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）［１］ＷａｎｇＸＤ，ＬｉａｎｇＭＨ，ＺｈａｎｇＪＬ，ｅｔａｌ．Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅｈｙｄｒｏｇｅｎａ－ｔｉｏｎｏｆａｒｏｍａｔｉｃｃｈｌｏｒｏｎｉｔｒｏｃｏｍｐｏｕｎｄｓ［Ｊ］．ＣｕｒｒｅｎｔＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００７，１１（３）：２９９－３１４．［２］趙婭敏，馬好文，孫鯤鵬，等．凹凸棒土負(fù)載Ｐｔ催化劑的氯代硝基苯選擇性加氫性能［Ｊ］．工業(yè)催化，２０１５，２３（２）：１４７－１５１．［３］Ｃａｒｄｅｎａｓ－ＬｉｚａｎａＦ，Ｇｏｍｅｚ－ＱｕｅｒｏＳ，ＡｍｏｒｉｍＣ，ｅｔａｌ．Ｇａｓｐｈａｓｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｏｆｐ－ｃｈｌｏｒｏｎｉｔｒｏｂｅｎｚ

ＲＤ譜圖，在２θ為３５．２°、５６．２７°時出現(xiàn)Ｆｅ４Ｎ的衍射峰，在６２．１°出現(xiàn)Ｆｅ３Ｎ的衍射峰，在４２．７°出現(xiàn)ＦｅＮ的衍射峰，與文獻報道基本一致；當(dāng)焙燒溫度為４００℃和５００℃時，在５０．１°左右出現(xiàn)Ｆｅ２Ｎ的衍射峰；當(dāng)焙燒溫度為３５０℃時，圖中出現(xiàn)了Ｐｔ的衍射峰，而在４００℃、５００℃以及６００℃的ＸＲＤ圖卻沒有發(fā)現(xiàn)，這說明焙燒溫度達(dá)到４００℃以上，Ｐｔ在氮化鐵載體表面具有很好的分散性。圖１Ｐｔ／氮化鐵催化劑的ＸＲＤ譜圖２．３ＢＥＴ研究表３是不同負(fù)載量的Ｐｔ／氮化鐵的比表面積及孔結(jié)構(gòu)結(jié)果。從表３可知，Ｐｔ／氮化鐵的比表面積、孔體積、孔徑隨著活性組分金屬鉑負(fù)載量的增加而下降；負(fù)載量從０．５％上升到２．０％時，比表面積從２４．４７３ｍ２／ｇ減小到６．３５０ｍ２／ｇ，孔體積從０．１９３７ｃｍ３／ｇ減小到０．０４４８ｃｍ３／ｇ，孔徑從５２．７７ｎｍ減小到３４．２７ｎｍ。這是由于金屬鉑的負(fù)載會堵塞氮化鐵載體的孔結(jié)構(gòu)，從而使氮化鐵的比表面積、孔體積、孔徑降低。表３不同負(fù)載量的Ｐｔ／氮化鐵催化劑的結(jié)構(gòu)性質(zhì)負(fù)載量／％比表面積／（ｍ２·ｇ－１）孔體積／（ｃｍ３·ｇ－１）孔徑／ｎｍ０．５１．０１．５２．０２４．４７３１８．３４８１２．４７９６．３５００．１９３７０．１３４７０．０９７３０．０４４８５２．７７４３．４３３７．６７３４．２７圖２是Ｐｔ／氮化鐵催化劑的吸附－脫附等溫線。由圖２可

【參考文獻】：
期刊論文
[1]凹凸棒土負(fù)載Pt催化劑的氯代硝基苯選擇性加氫性能[J]. 趙婭敏,馬好文,孫鯤鵬,徐賢倫.  工業(yè)催化. 2015(02)
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