4,5-咪唑二羧酸液相色譜分析的研究
發(fā)布時間:2021-09-24 06:38
以C18液相色譜柱和紫外檢測器,甲醇和水為流動相,對4,5-咪唑二羧酸進行液相色譜分析,在選定的液相色譜條件下,方法的標準偏差為0. 70,變異系數(shù)為0. 73%,回收率100. 02%,適于4,5咪唑二羧酸的分析。
【文章來源】:山東化工. 2020,49(07)
【文章頁數(shù)】:2 頁
【部分圖文】:
樣品液相色譜圖
取之前配比好的少量4,5-咪唑二羧酸標樣,用流動相稀釋以后,用流動相作為參比,在200~260 nm波長范圍內(nèi),以每2 nm為一個階段測定一次吸光度,然后以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,建立4,5-咪唑二羧酸標樣吸收光譜曲線,如圖2,由曲線可知,4,5-咪唑二羧酸的最大吸收波長分別為216 nm和232 nm。在最大吸收波長下,其靈敏度太高,不利于樣品的稱量,為了便于稱樣,我們選擇254 nm作為檢測波長。2.2 流動相的選擇
稱取0.01 g到0.09 g的標準品系列,按照實驗方法配制溶液,在給定的色譜分析條件下,每個標樣溶液進樣3次,以稱取的質(zhì)量為橫坐標,三次進樣獲得的4,5-咪唑二羧酸標樣峰面積的平均值為縱坐標進行作圖,得到線性相關(guān)曲線圖,見圖3,并求得回歸直線方程為:A=267984m+1717.6,r2=0.9985,式中:A為峰面積,m為標樣質(zhì)量,r為相關(guān)系數(shù)。2.4 精密度的測定
本文編號:3407284
【文章來源】:山東化工. 2020,49(07)
【文章頁數(shù)】:2 頁
【部分圖文】:
樣品液相色譜圖
取之前配比好的少量4,5-咪唑二羧酸標樣,用流動相稀釋以后,用流動相作為參比,在200~260 nm波長范圍內(nèi),以每2 nm為一個階段測定一次吸光度,然后以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,建立4,5-咪唑二羧酸標樣吸收光譜曲線,如圖2,由曲線可知,4,5-咪唑二羧酸的最大吸收波長分別為216 nm和232 nm。在最大吸收波長下,其靈敏度太高,不利于樣品的稱量,為了便于稱樣,我們選擇254 nm作為檢測波長。2.2 流動相的選擇
稱取0.01 g到0.09 g的標準品系列,按照實驗方法配制溶液,在給定的色譜分析條件下,每個標樣溶液進樣3次,以稱取的質(zhì)量為橫坐標,三次進樣獲得的4,5-咪唑二羧酸標樣峰面積的平均值為縱坐標進行作圖,得到線性相關(guān)曲線圖,見圖3,并求得回歸直線方程為:A=267984m+1717.6,r2=0.9985,式中:A為峰面積,m為標樣質(zhì)量,r為相關(guān)系數(shù)。2.4 精密度的測定
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