以N-取代脲和甲酰胺為原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒類(lèi)化合物,討論了活化劑、溶劑、反應(yīng)溫度及底物投料比對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,以草酰氯為活化劑、二氯甲烷為溶劑,在n（N-取代脲）∶n（甲酰胺）∶n（草酰氯）為1.0∶1.5∶1.2時(shí),室溫反應(yīng)1～4 h可得到產(chǎn)率高達(dá)98%的目標(biāo)化合物。該方法具有底物范圍廣、操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。 

【文章來(lái)源】：化學(xué)與生物工程. 2020,37(05)

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

N-氨基酰基甲脒類(lèi)化合物的合成路線(xiàn)

以N-甲基脲(Ⅱm)與N,N-二甲基甲酰胺(DMF,Ⅲa)作為模板底物,合成得到N-氨基�；纂哳�(lèi)化合物Ⅰm(圖2)。分別考察活化劑、溶劑、反應(yīng)溫度及底物投料比(N-甲基脲、 DMF、活化劑的物質(zhì)的量比)對(duì)反應(yīng)的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。表1 反應(yīng)條件優(yōu)化結(jié)果Tab.1 Results of optimization of reaction conditions 實(shí)驗(yàn)號(hào) 活化劑 溶劑 反應(yīng)溫度 ℃ 反應(yīng)時(shí)間 h 底物投料比 產(chǎn)率 % 1# SOCl2 CHCl3 60 1 1.0∶1.5∶1.0 60 2# POCl3 CHCl3 60 3 1.0∶1.5∶1.0 82 3# SO2Cl2 CHCl3 60 1 1.0∶1.5∶1.0 27 4# (COCl)2 CHCl3 60 1 1.0∶1.5∶1.0 80 5# C4F6O3 CHCl3 60 1 1.0∶1.5∶1.0 0 6# (COCl)2 DMF 60 1 1.0∶1.5∶1.0 10 7# (COCl)2 PhCl 60 1 1.0∶1.5∶1.0 79 8# (COCl)2 DCE 60 1 1.0∶1.5∶1.0 70 9# (COCl)2 DCM 60 1 1.0∶1.5∶1.0 80 10# (COCl)2 DCM 40 1 1.0∶1.5∶1.0 80 11# (COCl)2 DCM 室溫 1 1.0∶1.5∶1.0 80 12# (COCl)2 DCM 室溫 1 1.0∶1.5∶1.2 85 13# (COCl)2 DCM 室溫 1 1.0∶1.5∶1.5 85 14# (COCl)2 DCM 室溫 1 1.0∶1.2∶1.2 76 15# - CHCl3 60 6 1.0∶1.5∶0 0 注:溶劑用量均為3 mL,DCE為二氯乙烷,產(chǎn)率為分離產(chǎn)率。


本文編號(hào)：3401608