分別制備了具有表面鍵合十八烷基（C18）反相硅膠整體柱和聚合物整體柱。對兩種類型的整體柱的滲透性、范德姆特曲線及性能進行了對比。對于硅膠整體柱,柱效高達43.5萬理論塔板數(shù)/米,目前為止尚未有硅膠整體柱達到此柱效的報道,并在該C18硅膠整體柱上2.7min內(nèi)分離了七種中性物質(zhì),實現(xiàn)了高效、快速分離。為了提高聚合物整體固定相的滲透性,實驗通過改變致孔劑比例的方法制備了滲透性和柱效都高于文獻報道的聚合物整體固定相。比較兩種硅膠整體柱和聚合物整體柱的范德姆特曲線,二者的最小塔板高度分別為2.67 μm和2.84 μm。在硅膠整體柱上樣品的塔板高度隨流速的增加幾乎不增加,說明樣品在硅膠整體柱上的傳質(zhì)阻力更小,更利于快速分析。利用制備的硅膠整體柱的高柱效這一特點,我們分析了在普通色譜柱上難以分離的丁基苯同分異構體。結果表明四種同分異構體基本達到基線分離,顯示了本實驗制備的高柱效硅膠整體柱強大的分離能力。實驗中觀察到色譜柱的柱效隨進樣次數(shù)的增加而降低,通過對毛細管進樣端在使用前和使用后的顯微鏡觀察,發(fā)現(xiàn)柱效隨進樣次數(shù)的增加而降低的原因是毛細管外壁的聚酰亞胺涂層溶脹所致,并提出了在使用前將進口端毛細... 

【文章來源】：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學內(nèi)蒙古自治區(qū)

【文章頁數(shù)】：72 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２熔融石英毛細管預處理步驟示意圖??Ｆｉｇ．２?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｓ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ?ｏｆ?ｆｕｓｅｄ?ｓｉｌｉｃａ?ｃａｐｉｌｌａｒｉｅｓ??

?內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學碩士學位論文?１７??２．２．８緩沖溶液濃度對柱效的影響??本實驗考察了流動相中緩沖溶液濃度對柱效的影響，采用１０?ｍＭ和２５?ｍＭ磷??酸鹽緩沖溶液進行電色譜實驗結果如圖１０、圖１１和表５所示，對比結果顯示，柱??效隨緩沖溶液濃度的增大而降低，出現(xiàn)此現(xiàn)象的原因可能是流動相中鹽濃度增加引??起了雙電層厚度變薄，Ｚｅｒａ電位降低，導致ＥＯＦ變小，從而導致柱效降低。??１２－?７??Ｓ??１０－??８－?４??３?６－?１??１??：：??°：?ＷＩＩＩＵＵＩ???－２－??０?２?４?６?８?１０??Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?（ｍｉｎ）??圖１０在１０?ｍＭ乙腈－磷酸鹽緩沖液體系下苯同系物的分離??Ｆｉｇ．?１０?Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｂｅｎｚｅｎｅ?ｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓ?ｉｎ?１０?ｍＭ?ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ?ｐｈｏｓｐｈａｔｅ?ｂｕｆｆｅｒ?ｓｙｓｔｅｍ??注：其他條件如同圖１。??８－?？??：：?．??３?２－??１?■?－??０－??－２?－??－４－??一?ＪＬ１１ＵＩ一ＩＩ—Ｉ?＾??０?２?４?６?８??Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?（ｍｉｎ）??圖１１在２５?ｍＭ乙腈？磷酸鹽緩沖液體系下苯同系物的分離??Ｆｉｇ．?１１?Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｂｅｎｚｅｎｅ?ｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓ?ｉｎ?２５?ｍＭ?ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ?ｐｈｏｓｐｈａｔｅ?ｂｕｆｆｅｒ?ｓｙｓｔｅｍ??注：其他條件如同圖１。??

２０?新型高柱效、高滲透性＋八烷基鍵合娃膠整體柱與聚合物整體柱的制備及其性能研究??＾?｜?６?７??％４卜?７??ｉｉｌ“?—???—??ｉ?？?Ｉ?＇?ｉ?？?ｉ??１２?３?４??Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）??圖１４同一根整體柱的多次進樣分離烷基苯色譜圖??Ｆｉｇ．?１４?Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ?ｏｆ?ａｌｋｙｌｂｅｎｚｅｎｅｓ?ｓｅｐａｒａｔｅｄ?ｂｙ?ｍｕｌｔｉｐｌｅ?ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｓ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｓａｍｅ?ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ?ｃｏｌｕｍｎ??注：其他條件如同圖１。??５??４??３?６???；?ｉｌｌ?１１?１?Ａ??５??ｉｉｉｉｌ?１?ｉ??１??？?Ｌｉｉｉｉ?ｉ?ａ??ｉ?■?ｉ?■?ｉ?１?Ｉ?１?ｉ?Ｊ?ｉ?■?ｉ?＇?ｋ?■?ｉ?■?ｉ?＇?ｉ?■?ｉ??０?１?２?３?４?５?６?７?８?９?１０?１１??Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）??圖１５柱間重復性分離烷基苯色譜圖??Ｆｉｇ．?１５?Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ?ｏｆ?ａｌｋｙｌｂｅｎｚｅｎｅｓ?ｏｎ?ｖａｒｉｏｕｓ?ｃｏｌｕｍｎｓ??注：其他條件如同圖ｉ？??


本文編號：3382552