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羥基取代瓜環(huán)的超分子自組裝

發(fā)布時間:2021-08-26 07:18
  羥基瓜環(huán)就是瓜環(huán)亞甲基上(腰上)的氫被取代為羥基,這時腰上的羥基基團與一般的改性瓜環(huán)來說,不僅更容易通過極性端口與各類客體分子組裝成新的組裝體,而且羥基作為一種極性基團,還可以增加瓜環(huán)的溶解性;羥基還有供電子基團,這使得羥基瓜環(huán)比其它的瓜環(huán)更容易與吸電子基團或者金屬離子相作用,由此能夠形成具有多維多層次的超分子自組裝體。一、利用氧化法合成得到的全羥基五元瓜環(huán),利用核磁共振技術(shù)和單晶X射線衍射分析進行表征,再選用金屬陽離子和無機陰離子分別考察在不同的PH條件下進行的超分子自組裝,結(jié)果得到全羥基五元瓜環(huán)與K+、Rb+、Ca2+,Cs+、磷鎢酸的新型的組裝體。二、合成得到的全羥基六元瓜環(huán),利用核磁共振技術(shù)、單晶X射線衍射分析、紅外分析光譜、XRD進行表征;以全羥基六元瓜環(huán)為基礎(chǔ),分別考察在不同濃度的H2SO4和HNO3、硫酸做溶劑加入1,8-辛二胺條件下的超分子自體自組裝,得到的具有4種不同堆積結(jié)構(gòu)的自體自組裝體和2中不同堆積結(jié)構(gòu)的主客體作... 

【文章來源】:貴州大學(xué)貴州省 211工程院校

【文章頁數(shù)】:69 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

羥基取代瓜環(huán)的超分子自組裝


t-DSMI@Q[6]探針對金屬陽離子的作用圖

羥基,反應(yīng)式,過硫


全羥基五元瓜環(huán)的合成方法:在500 ml[61,93]的三口燒瓶中分別加入20g普通五元瓜環(huán)(Q[5])、80g過硫酸鈉(Na2S2O8)和400 ml二次水,在84℃溫度下加熱攪拌10h,反應(yīng)停止后旋蒸濃縮至原體積的1/3,加入4倍的甲醇會析出大量白色沉淀,抽濾留溶液(沉淀為鈉鹽),溶液繼續(xù)旋蒸濃縮至1/3后加入乙醇析出沉淀,過濾留沉淀,此時就為全羥基五元瓜環(huán)的粗產(chǎn)品,所得的粗產(chǎn)品烘干后用1 mol·L–1HNO3重結(jié)晶就可得到純凈的全羥基取代五元瓜環(huán)(OH10Q[5])的,產(chǎn)率為20%;

譜圖,羥基,核磁,譜圖


2.3.1 全羥基五元瓜環(huán)的核磁譜圖分析從圖可見,7.65 ppm位置出現(xiàn)一個單峰,此峰為羥基峰,5.21 ppm和4.42ppm位置出現(xiàn)兩組雙重峰此為羥基瓜環(huán)的亞甲基峰,由此可以斷定此物質(zhì)為全羥基五元瓜環(huán)。

【參考文獻】:
期刊論文
[1]外壁作用驅(qū)動的瓜環(huán)基超分子框架化合物及其功能性質(zhì)[J]. 陳麗霞,黃英,高瑞晗,倪新龍,肖昕,叢航,祝黔江,陶朱.  貴州大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020(01)
[2]瓜環(huán)基主客體探針對金屬離子的識別和響應(yīng)[J]. 陶朱,祝黔江.  貴州大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2018(04)
[3]基于外壁作用的純瓜環(huán)基超分子自組裝體及其功能性質(zhì)[J]. 陶朱,祝黔江.  貴州大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2018(05)
[4]六元瓜環(huán)與2-氨基甲基吡啶包結(jié)配合物的晶體結(jié)構(gòu)[J]. 張云黔,肖昕,薛賽鳳,祝黔江,陶朱.  貴州大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2007(04)
[5]Synthesis of a symmetrical tetrasubstituted cucurbit[6]uril and its host-guest inclusion complex with 2,2′-bipyridine[J]. DAY Anthony I.  Chinese Science Bulletin. 2004(11)
[6]葫蘆脲:分子識別與組裝[J]. 韓寶航,劉育.  有機化學(xué). 2003(02)

碩士論文
[1]全羥基取代六元瓜環(huán)與Keggin型雜多酸相互作用及性質(zhì)研究[D]. 夏西.貴州大學(xué) 2018
[2]基于羥基瓜環(huán)的多組分自組裝研究[D]. 陳海泳.貴州大學(xué) 2016



本文編號:3363804

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