本實驗以檸檬酸為碳源,以尿素為氮源,通過水熱法合成熒光碳量子點,研究不同反應(yīng)時間、反應(yīng)物不同比例以及不同水熱溫度對熒光強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明在檸檬酸與尿素摩爾比為1∶4,反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)時間為10 h時為碳量子點合成的最優(yōu)反應(yīng)條件。 

【文章來源】：廣東化工. 2020,47(16)

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

CQDs的紫外光譜圖(左)和熒光光譜圖(右)

圖2(左)所示為反應(yīng)溫度為160℃，檸檬酸和尿素不同配比，反應(yīng)時間為4 h的碳量子點的紫外光譜，圖2(右)為相同條件下的熒光發(fā)射光譜。從圖2分析可以得到當(dāng)反應(yīng)前驅(qū)體中僅僅添加檸檬酸不添加尿素時，其產(chǎn)物熒光強(qiáng)度很弱，并且在檸檬酸與尿素的當(dāng)量比從1∶1到1∶4的遞增中隨著氮源含量的增加其熒光強(qiáng)度也逐漸增加，當(dāng)量比為1∶5時產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度又開始下降。為了證實實驗結(jié)果的正確性，擴(kuò)大尿素的比例時即當(dāng)量比為1∶10時發(fā)現(xiàn)熒光強(qiáng)度明顯下降。且圖2的紫外結(jié)果分析與熒光圖譜分析得到的結(jié)果具有一致性。因此可知當(dāng)檸檬酸與尿素的當(dāng)量比為1∶4時，產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度達(dá)到最大值。實驗中通過加大尿素的含量并不能繼續(xù)提高熒光強(qiáng)度，反而有下降的趨勢。當(dāng)尿素含量繼續(xù)增加時不能提高熒光強(qiáng)度的原因可能是因為多余的含氮基團(tuán)以其他化合物的形式或者以離子態(tài)存在于碳量子點的溶液中[14]。2.2.2 溫度對氮摻雜熒光碳量子點熒光強(qiáng)度的影響

水熱反應(yīng)的溫度控制在實驗中起的作用至關(guān)重要，當(dāng)反應(yīng)溫度控制不當(dāng)時，水熱反應(yīng)有可能不會進(jìn)行，因此為了獲得有熒光強(qiáng)度的碳量子點并且找出最適合反應(yīng)進(jìn)行的溫度，我們進(jìn)行了一組溫度的對比實驗。圖3為不同反應(yīng)溫度下反應(yīng)產(chǎn)物的熒光光譜圖與紫外光譜圖，其中檸檬酸與尿素的摩爾比為1∶4，水熱時間為4 h。由圖中分析可得，當(dāng)反應(yīng)溫度為120℃時，反應(yīng)產(chǎn)物無熒光現(xiàn)象，從140℃開始到200℃有紫外吸收和熒光發(fā)射峰產(chǎn)生并且在140℃到180℃的時候其強(qiáng)度隨著溫度的升高而增大，但當(dāng)溫度升至200℃時提升效果不明顯。因此得到結(jié)論180℃為該反應(yīng)體系中比較適合的溫度，溫度再繼續(xù)升高熒光強(qiáng)度得不到繼續(xù)地增加，溫度小于120℃整個水熱反應(yīng)進(jìn)行效率低或者不反應(yīng)。2.2.3 反應(yīng)時間對氮摻雜熒光碳量子點熒光強(qiáng)度的影響

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]一種新型碳量子點的合成及其對銅離子的檢測[J]. 鄧亞君,付琛,魏靜,付愛玲.  科學(xué)技術(shù)與工程. 2016(11)
[2]發(fā)光碳量子點的合成與應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 李春鳳,王成彬,劉星元,楊瑞馥,周蕾.  材料導(dǎo)報. 2015(S2)
[3]碳量子點的合成與應(yīng)用[J]. 黃啟同,林小鳳,李飛明,翁文,林麗萍,胡世榮.  化學(xué)進(jìn)展. 2015(11)
[4]熒光碳量子點的合成與生物成像應(yīng)用及生物安全性研究進(jìn)展[J]. 劉佳蕙,黃旭澤,董益陽.  西南民族大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2014(06)
[5]熒光碳點及其在生物醫(yī)藥領(lǐng)域應(yīng)用的研究進(jìn)展[J]. 張爽,高會樂,沈順,王緯亮,錢雋.  藥學(xué)學(xué)報. 2014(09)

碩士論文
[1]納米碳點的合成、熒光性質(zhì)及其LED應(yīng)用研究[D]. 王勝達(dá).合肥工業(yè)大學(xué) 2016



本文編號：3342034