為快速、準(zhǔn)確測(cè)定煙用包裝材料中的高氯酸根,建立了測(cè)定煙用紙張（接裝紙、內(nèi)襯紙、條與盒包裝紙）中高氯酸根離子的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）方法。樣品經(jīng)水提取、多級(jí)固相萃取柱凈化后,采用陰離子分析柱,以乙腈-乙酸銨水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行色譜分離,在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定。結(jié)果表明:1¹⁸O標(biāo)記高氯酸根離子內(nèi)標(biāo)的加入及樣品的多級(jí)凈化有效降低了基質(zhì)效應(yīng);2在0.2²0.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好（R2>0.995）;加標(biāo)回收率為95.2%¹05.5%;日內(nèi)和日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<8%;檢出限和定量限分別為1.13和3.77μg/kg。3在所測(cè)定的100個(gè)樣品中,高氯酸根離子的檢出率為9%,最高檢出量為0.048 mg/kg,遠(yuǎn)小于美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局（US FDA）所規(guī)定的食品包裝材料中允許的最高限量。該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于煙用紙張中高氯酸根離子的測(cè)定。 

【文章來(lái)源】：煙草科技. 2016,49(12)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料、試劑和儀器
    1.2 方法
        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
        1.2.2 樣品制備與測(cè)定
2 結(jié)果與討論
    2.1 樣品提取條件的確定
        2.1.1 提取溶劑的選擇
        2.1.2 提取時(shí)間和提取溶劑用量的選擇
    2.2 樣品凈化與基質(zhì)效應(yīng)的考察
    2.3 液相色譜條件的選擇
    2.4 質(zhì)譜條件的確定
    2.5 方法評(píng)價(jià)
        2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限
        2.5.2 回收率和精密度
    2.6 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果
3 結(jié)論



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