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HPLC-MS/MS法測定煙用紙張中的高氯酸根

發(fā)布時間:2021-08-14 01:20
  為快速、準(zhǔn)確測定煙用包裝材料中的高氯酸根,建立了測定煙用紙張(接裝紙、內(nèi)襯紙、條與盒包裝紙)中高氯酸根離子的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)方法。樣品經(jīng)水提取、多級固相萃取柱凈化后,采用陰離子分析柱,以乙腈-乙酸銨水溶液為流動相進(jìn)行色譜分離,在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下進(jìn)行質(zhì)譜測定。結(jié)果表明:118O標(biāo)記高氯酸根離子內(nèi)標(biāo)的加入及樣品的多級凈化有效降低了基質(zhì)效應(yīng);2在0.220.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好(R2>0.995);加標(biāo)回收率為95.2%105.5%;日內(nèi)和日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均<8%;檢出限和定量限分別為1.13和3.77μg/kg。3在所測定的100個樣品中,高氯酸根離子的檢出率為9%,最高檢出量為0.048 mg/kg,遠(yuǎn)小于美國食品藥品監(jiān)督管理局(US FDA)所規(guī)定的食品包裝材料中允許的最高限量。該方法操作簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于煙用紙張中高氯酸根離子的測定。 

【文章來源】:煙草科技. 2016,49(12)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:6 頁

【文章目錄】:
1 材料與方法
    1.1 材料、試劑和儀器
    1.2 方法
        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
        1.2.2 樣品制備與測定
2 結(jié)果與討論
    2.1 樣品提取條件的確定
        2.1.1 提取溶劑的選擇
        2.1.2 提取時間和提取溶劑用量的選擇
    2.2 樣品凈化與基質(zhì)效應(yīng)的考察
    2.3 液相色譜條件的選擇
    2.4 質(zhì)譜條件的確定
    2.5 方法評價
        2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限
        2.5.2 回收率和精密度
    2.6 實際樣品測定結(jié)果
3 結(jié)論



本文編號:3341477

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