隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)貿(mào)易往來(lái)日益頻繁,各國(guó)對(duì)進(jìn)出口食品的質(zhì)量要求也更為嚴(yán)格,由于食品中農(nóng)獸藥殘留問(wèn)題對(duì)人類(lèi)的身體健康及環(huán)境會(huì)造成嚴(yán)重影響,因此建立對(duì)其快速準(zhǔn)確的分析方法成為了近幾年的關(guān)注熱點(diǎn)。本文應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜（GCMS/MS）和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù),對(duì)待測(cè)樣品中的擬除蟲(chóng)菊酯、氟啶蟲(chóng)胺腈和性激素進(jìn)行快速有效、科學(xué)合理的檢測(cè),結(jié)論如下:（1）基于GC-MS/MS技術(shù)的活體動(dòng)物的尿液和血液中12種擬除蟲(chóng)菊酯殘留的同時(shí)檢測(cè)提取凈化方法及檢測(cè)技術(shù)研究。檢出限（LOD）均在0.01 mg/kg以下;在添加不同濃度水平上,回收率為77.7¹02.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSDs）為1.1⁶.8%。（2）基于LC-MS/MS技術(shù)的14種進(jìn)出口食品中氟啶蟲(chóng)胺腈殘留提取凈化方法及檢測(cè)技術(shù)研究。LOD均為0.0002 mg/kg;對(duì)14種樣品進(jìn)行回收率和精密度實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明其回收率為76.3¹00.6%,RSDs為1.6⁷.6%。（3）基于LC-MS/MS技術(shù)的鹿茸中5種性激素含量的同時(shí)檢測(cè)提取凈... 

【文章來(lái)源】：長(zhǎng)春理工大學(xué)吉林省

【文章頁(yè)數(shù)】：84 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

2種擬除蟲(chóng)菊酯（0.2ug/mL）標(biāo)準(zhǔn)品的總離子圖

圖 2.3 七氟菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5 ug/mL）多反應(yīng)監(jiān)測(cè) MRM 譜圖根據(jù)上述儀器條件，測(cè)定菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和基質(zhì)溶液時(shí)，若基質(zhì)提取液的出峰時(shí)間與菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰一致，子離子的質(zhì)荷比也相同。并且體液樣品與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度相同時(shí)，比較兩者用來(lái)定性的離子的相對(duì)豐度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)表 2-6規(guī)定的范圍，便可確定樣品中有菊酯農(nóng)藥。若有一個(gè)離子對(duì)的出峰時(shí)間不同，或與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的豐度比不同，說(shuō)明存在雜峰干擾。表 2-6 定性時(shí)相對(duì)離子豐度的允許偏差表相對(duì)離子豐度 >50% 20%~50% 10%~20% ≤10%允許的相對(duì)偏差 ±10% ±15% ±20% ±50%2.2.2 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化2.2.2.1 提取條件的選擇擬除蟲(chóng)菊酯因含有苯氧基而具有高親脂性，故采用乙腈提取的方法回收率最高，12 種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥在不同基質(zhì)中均獲得較好的回收率（見(jiàn)表 2-8 至 2-10）。美國(guó)官方的分析方法 AOAC 2007.01 中指出：取 10.00 g 試樣加入 10.0 mL 1 %乙

圖 3.1 氟啶蟲(chóng)胺腈的掃描質(zhì)譜圖（A）Q1 全掃描質(zhì)譜圖；（B）子離子掃描質(zhì)譜圖3.2.1.2 色譜條件優(yōu)化本實(shí)驗(yàn)分別采用甲醇-0.1%甲酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-水溶液，結(jié)果表明用乙腈-0.1%甲酸水溶液作流動(dòng)相時(shí)，梯度洗脫的條件下，峰形好、響應(yīng)信號(hào)高，且出峰時(shí)間合理。按上述優(yōu)化條件對(duì)氟啶蟲(chóng)胺腈標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣分析，得到的MRM 圖如圖 3.2 所示。


本文編號(hào)：3337909