進(jìn)出口食品中多種農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)方法的研究
發(fā)布時(shí)間:2021-08-12 07:49
隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)貿(mào)易往來(lái)日益頻繁,各國(guó)對(duì)進(jìn)出口食品的質(zhì)量要求也更為嚴(yán)格,由于食品中農(nóng)獸藥殘留問(wèn)題對(duì)人類(lèi)的身體健康及環(huán)境會(huì)造成嚴(yán)重影響,因此建立對(duì)其快速準(zhǔn)確的分析方法成為了近幾年的關(guān)注熱點(diǎn)。本文應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(GCMS/MS)和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù),對(duì)待測(cè)樣品中的擬除蟲(chóng)菊酯、氟啶蟲(chóng)胺腈和性激素進(jìn)行快速有效、科學(xué)合理的檢測(cè),結(jié)論如下:(1)基于GC-MS/MS技術(shù)的活體動(dòng)物的尿液和血液中12種擬除蟲(chóng)菊酯殘留的同時(shí)檢測(cè)提取凈化方法及檢測(cè)技術(shù)研究。檢出限(LOD)均在0.01 mg/kg以下;在添加不同濃度水平上,回收率為77.7102.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)為1.16.8%。(2)基于LC-MS/MS技術(shù)的14種進(jìn)出口食品中氟啶蟲(chóng)胺腈殘留提取凈化方法及檢測(cè)技術(shù)研究。LOD均為0.0002 mg/kg;對(duì)14種樣品進(jìn)行回收率和精密度實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明其回收率為76.3100.6%,RSDs為1.67.6%。(3)基于LC-MS/MS技術(shù)的鹿茸中5種性激素含量的同時(shí)檢測(cè)提取凈...
【文章來(lái)源】:長(zhǎng)春理工大學(xué)吉林省
【文章頁(yè)數(shù)】:84 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
2種擬除蟲(chóng)菊酯(0.2ug/mL)標(biāo)準(zhǔn)品的總離子圖
圖 2.3 七氟菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5 ug/mL)多反應(yīng)監(jiān)測(cè) MRM 譜圖根據(jù)上述儀器條件,測(cè)定菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和基質(zhì)溶液時(shí),若基質(zhì)提取液的出峰時(shí)間與菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰一致,子離子的質(zhì)荷比也相同。并且體液樣品與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度相同時(shí),比較兩者用來(lái)定性的離子的相對(duì)豐度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)表 2-6規(guī)定的范圍,便可確定樣品中有菊酯農(nóng)藥。若有一個(gè)離子對(duì)的出峰時(shí)間不同,或與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的豐度比不同,說(shuō)明存在雜峰干擾。表 2-6 定性時(shí)相對(duì)離子豐度的允許偏差表相對(duì)離子豐度 >50% 20%~50% 10%~20% ≤10%允許的相對(duì)偏差 ±10% ±15% ±20% ±50%2.2.2 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化2.2.2.1 提取條件的選擇擬除蟲(chóng)菊酯因含有苯氧基而具有高親脂性,故采用乙腈提取的方法回收率最高,12 種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥在不同基質(zhì)中均獲得較好的回收率(見(jiàn)表 2-8 至 2-10)。美國(guó)官方的分析方法 AOAC 2007.01 中指出:取 10.00 g 試樣加入 10.0 mL 1 %乙
圖 3.1 氟啶蟲(chóng)胺腈的掃描質(zhì)譜圖(A)Q1 全掃描質(zhì)譜圖;(B)子離子掃描質(zhì)譜圖3.2.1.2 色譜條件優(yōu)化本實(shí)驗(yàn)分別采用甲醇-0.1%甲酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-水溶液,結(jié)果表明用乙腈-0.1%甲酸水溶液作流動(dòng)相時(shí),梯度洗脫的條件下,峰形好、響應(yīng)信號(hào)高,且出峰時(shí)間合理。按上述優(yōu)化條件對(duì)氟啶蟲(chóng)胺腈標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣分析,得到的MRM 圖如圖 3.2 所示。
本文編號(hào):3337909
【文章來(lái)源】:長(zhǎng)春理工大學(xué)吉林省
【文章頁(yè)數(shù)】:84 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
2種擬除蟲(chóng)菊酯(0.2ug/mL)標(biāo)準(zhǔn)品的總離子圖
圖 2.3 七氟菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5 ug/mL)多反應(yīng)監(jiān)測(cè) MRM 譜圖根據(jù)上述儀器條件,測(cè)定菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和基質(zhì)溶液時(shí),若基質(zhì)提取液的出峰時(shí)間與菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰一致,子離子的質(zhì)荷比也相同。并且體液樣品與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度相同時(shí),比較兩者用來(lái)定性的離子的相對(duì)豐度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)表 2-6規(guī)定的范圍,便可確定樣品中有菊酯農(nóng)藥。若有一個(gè)離子對(duì)的出峰時(shí)間不同,或與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的豐度比不同,說(shuō)明存在雜峰干擾。表 2-6 定性時(shí)相對(duì)離子豐度的允許偏差表相對(duì)離子豐度 >50% 20%~50% 10%~20% ≤10%允許的相對(duì)偏差 ±10% ±15% ±20% ±50%2.2.2 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化2.2.2.1 提取條件的選擇擬除蟲(chóng)菊酯因含有苯氧基而具有高親脂性,故采用乙腈提取的方法回收率最高,12 種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥在不同基質(zhì)中均獲得較好的回收率(見(jiàn)表 2-8 至 2-10)。美國(guó)官方的分析方法 AOAC 2007.01 中指出:取 10.00 g 試樣加入 10.0 mL 1 %乙
圖 3.1 氟啶蟲(chóng)胺腈的掃描質(zhì)譜圖(A)Q1 全掃描質(zhì)譜圖;(B)子離子掃描質(zhì)譜圖3.2.1.2 色譜條件優(yōu)化本實(shí)驗(yàn)分別采用甲醇-0.1%甲酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液、乙腈-水溶液,結(jié)果表明用乙腈-0.1%甲酸水溶液作流動(dòng)相時(shí),梯度洗脫的條件下,峰形好、響應(yīng)信號(hào)高,且出峰時(shí)間合理。按上述優(yōu)化條件對(duì)氟啶蟲(chóng)胺腈標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣分析,得到的MRM 圖如圖 3.2 所示。
本文編號(hào):3337909
本文鏈接:http://sikaile.net/kejilunwen/huaxue/3337909.html
最近更新
教材專(zhuān)著