發(fā)布時間：2021-08-04 00:02

　　在離子色譜分析中,流動相改性可提高離子檢測靈敏度和選擇性。流動相改性技術(shù)具有操作簡便、適用于多種無機(jī)和有機(jī)離子檢測、改善分析性能等優(yōu)點,已受到廣泛關(guān)注。流動相改性劑應(yīng)具有穩(wěn)定的物理和化學(xué)性質(zhì),能參與離子交換過程、改善待測離子溶解能力等特點。本課題以咪唑類離子液體、羥丙基-β-環(huán)糊精等作為離子色譜流動相改性劑,建立多種陰、陽離子分離分析的方法。主要研究內(nèi)容包括:1、基于[C4MIM][PF6]流動相改性離子色譜法分離分析硝酸根離子和溴離子考察5種咪唑類離子液體作為離子交換色譜流動相改性劑,對分析物分析性能的影響。實驗結(jié)果表明,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽（[C4MIM][PF6]）能提高待測物的色譜峰高以及減少保留時間。最佳條件:流動相3.2 mmol L-1Na2CO3+1.0mmol L-1NaHCC3,改性劑為0.30mmolL-1LC4MIM][PF6],固定相溫度為室溫,流動相流速為0.7 mLmin-1。硝酸根和溴離子的線性方程分別為H =-0.02948 + 0.11060C,H = 0.00331 + 0.09547C,檢測限分別為4.4,0.44 μgL-1。本方法... 

【文章來源】：揚(yáng)州大學(xué)江蘇省

【文章頁數(shù)】：92 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．２：不同濃度［Ｃ４ＭＩＭ］［ＰＦ６］對２０．０ｍｇＬ」Ｎ０３－色譜峰高的影響??Ｆｉ．２．２：?Ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆＭＩ．＇１

Ｆｉｇ．?３．１：?Ｔｈｅ?ａｎａｌｙｓｉｓ?ｂｅｈａｖｉｏｒ?ｏｆ?５．０?ｍｍｏｌ?Ｌ＿ｌ?Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＿?ｗｈｅｎ?４．０?ｍｍｏｌ?Ｌ－１?ｃｉｔｒｉｃ?ａｃｉｄ、??ｎｉｔｒｉｃ?ａｃｉｄ、ｏｘａｌｉｃ?ａｃｉｄ、ｔａｒｔａｒｉｃ?ａｃｉｄ?ｉｎ?ｍｏｂｉｌｅ?ｐｈａｓｅ??由圖３．１Ａ可知，檸檬酸作為陽離子交換色譜流動相時，４種離子均能出峰，出峰順序??依次為Ｎａ＋、Ｋ＇?Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋，但是Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋出峰時間均遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Ｎａ＋、Ｋ＋，說明其洗??脫待測離子能力弱，且背景電導(dǎo)率不穩(wěn)定，檢出限高。草酸做為流動相時，洗脫能力較強(qiáng)，??但是背景電導(dǎo)率也不穩(wěn)定。酒石酸作為流動相時，背景電導(dǎo)率穩(wěn)定，但是其洗脫能力弱。??硝酸作為流動相時，背景電導(dǎo)率穩(wěn)定，且擁有較強(qiáng)洗脫能力。因此，本章選擇硝酸作為流??動相做進(jìn)一步研究。??３．３．１．２酸濃度對待測金屬離子影響??考察不同濃度硝酸（１．０

Ｆｉｇ．?３．３：?Ａ：?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ?ｏｆ?［ＣｆｔＭＩＭ］＊．?［〇４ＭＩＭ］＋，?［Ｃ２ＭＩＭ］＇?ｏｎ?ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｆ??Ｎａｆ?Ｂ：?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ?ｏｆ?ＰＦｓ＂，?ＢＦ４＼?Ｂｒ＂?ｏｎ?ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｆ?Ｎａ＋??由圖３．３Ａ可知，（ｌ）ＩＬｓ陰離子濃度增大時，待測離子保留時間減小，且減小趨勢愈來??愈小，趨向于平穩(wěn)；（２）?ＩＬｓ陰離子濃度相同時，對待測陽離子保留時間的影響趨勢一樣，??且相差不大。原因是，ＩＬｓ陰離子會參與交換過程，改變待測離子交換速率。ＰＦｆ與ＢＦ４％??Ｂｒ相比，擁有較大電荷半徑，與固定相磺酸基團(tuán)排斥力更強(qiáng)，因此其更容易與待測陽離子??相結(jié)合，導(dǎo)致待測陽離子更容易隨著流動相一起流出分離柱，從而減小其保留時間。??由圖３．３Ｂ可知，（１）隨著ＩＬｓ陽離子濃度增大，待測離子保留時間會減小，且減小幅度??越來越小，趨向于平穩(wěn)；（２）ＩＬｓ濃度一定時，ＩＬｓ碳鏈越長，保留時間減小越多。原因是，??ＩＬｓ在溶液中以離子形式存在，其陽離子會影響待測離子在固定相上的交換過程。離子液??體陽離子碳鏈越於

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3320582