金屬-有機(jī)框架材料（MOFs）是一種新型的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化多孔晶體材料,由于其具有可調(diào)的多孔結(jié)構(gòu)、高比表面積、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性等性能,使其作為高效液相色譜固定相具有極大的潛能。本論文主要探索制備了新型MOF-74@SiO₂和ZIF-67@SiO₂核-殼型色譜固定相材料,并初步探索了其在混合模式色譜分離分析中的應(yīng)用。全文共分三章:第一章:分為四個(gè)部分,第一部分簡(jiǎn)述了MOFs材料及其復(fù)合材料的分類;第二部分簡(jiǎn)述了MOFs材料及其復(fù)合材料的應(yīng)用;第三部分簡(jiǎn)述了MOFs材料在色譜分離領(lǐng)域的應(yīng)用;第四部分介紹了本論文的出發(fā)點(diǎn)和創(chuàng)新點(diǎn)。第二章:使用溶劑熱法合成了MOF-74@SiO₂及ZIF-67@SiO₂兩種核-殼型色譜固定相材料。首先以2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸為有機(jī)配體,以金屬鎳為金屬中心,通過(guò)原位生長(zhǎng)的方法將MOF-74包覆在羧基硅球表面,制備出MOF-74@SiO₂核-殼型色譜固定相材料。其次以2-甲基咪唑?yàn)橛袡C(jī)配體,以金屬鈷為金屬中心,進(jìn)而將ZIF-67包覆在羧基硅球表面... 

【文章來(lái)源】：河北大學(xué)河北省

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

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MIL-101涂敷氣毛細(xì)管氣相色譜柱及用于二甲苯異構(gòu)體及乙苯分離[92]

河北大學(xué)碩士學(xué)位論文10圖1-6MIL-101涂敷氣毛細(xì)管氣相色譜柱及用于二甲苯異構(gòu)體及乙苯分離[92]Fig.1-6MIL-101coatedcapillaryGCcolumnanditsapplicationforseparationofxyleneisomersandethylbenzene此外，研究人員還構(gòu)筑了MOFs摻雜聚合物整體柱，并將其用于氣相色譜固定相研究。例如，Yusuf等[96]制備出ZIF-8摻雜聚甲基丙烯酸酯整體柱（ZIF-8-(BuMA-co-EDMA)），并將其用于烷烴類小分子的高效、快速分離（圖1-7）。圖1-7ZIF-8摻雜聚甲基丙烯酸酯整體柱及用于烷烴類物質(zhì)分離[96]Fig.1-7ZIF-8-(BuMA-co-EDMA)compositemonolithcolumnanditsapplicationforseparationofalkanes1.3.2MOFs材料及其復(fù)合材料作為液相色譜固定相MOFs材料在液相色譜分離領(lǐng)域的應(yīng)用相對(duì)于氣相色譜領(lǐng)域要落后。在早期研究中，MOFs材料通常被直接填充于高效液相色譜柱中。2007年，DeVos課題組[97]將MIL-47MOFs材料經(jīng)干法裝填制備出第一根MOFs液相色譜柱。作者使用單一流動(dòng)相在正相分離模式下成功分離了二甲苯和乙苯異構(gòu)體。江南大學(xué)嚴(yán)秀平教授課題組[98]采用勻漿法將

河北大學(xué)碩士學(xué)位論文162.1.2MOF-74金屬-有機(jī)骨架材料制備如圖2-1所示，首先制備了MOF-74金屬-有機(jī)骨架材料，其合成過(guò)程參考之前的文獻(xiàn)報(bào)道[106]。稱取0.995g四水合醋酸鎳（5mmol）溶解于20mL去離子水中，再稱取0.495gHOBDC（2.5mmol）溶解于20mLDMF中，將兩種溶液轉(zhuǎn)移至100mL圓底燒瓶中混合均勻，向燒瓶中充入氮?dú)�，排空空氣，置�?20℃下攪拌回流反應(yīng)24h，得到黃色渾濁懸濁液。冷卻至室溫后，燒瓶底部可看到黃色沉淀物，即為MOF-74粗產(chǎn)物。用DMF和無(wú)水乙醇將MOF-74粗品抽濾洗滌數(shù)次后，將產(chǎn)物放入烘箱中，60℃干燥過(guò)夜后所得到產(chǎn)物即為最終的MOF-74材料。圖2-1MOF-74材料制備示意圖Fig.2-1SchematicdemonstrationforsynthesisofMOF-74material2.1.3MOF-74@SiO2核-殼型色譜固定相材料制備MOF-74@SiO2核-殼型色譜固定相材料的制備采用層層組裝的方法，其合成過(guò)程如圖2-2所示。首先按體積比1:1的比例量取去離子水與DMF各40mL,在100mL圓底燒瓶中先加入30mL去離子水；稱取2.3g羧基硅球，加入到盛有去離子水的圓底燒瓶


本文編號(hào)：3320404