金屬-有機框架材料（MOFs）是一種新型的有機-無機雜化多孔晶體材料,由于其具有可調(diào)的多孔結(jié)構(gòu)、高比表面積、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性等性能,使其作為高效液相色譜固定相具有極大的潛能。本論文主要探索制備了新型MOF-74@SiO₂和ZIF-67@SiO₂核-殼型色譜固定相材料,并初步探索了其在混合模式色譜分離分析中的應(yīng)用。全文共分三章:第一章:分為四個部分,第一部分簡述了MOFs材料及其復(fù)合材料的分類;第二部分簡述了MOFs材料及其復(fù)合材料的應(yīng)用;第三部分簡述了MOFs材料在色譜分離領(lǐng)域的應(yīng)用;第四部分介紹了本論文的出發(fā)點和創(chuàng)新點。第二章:使用溶劑熱法合成了MOF-74@SiO₂及ZIF-67@SiO₂兩種核-殼型色譜固定相材料。首先以2,5-二羥基對苯二甲酸為有機配體,以金屬鎳為金屬中心,通過原位生長的方法將MOF-74包覆在羧基硅球表面,制備出MOF-74@SiO₂核-殼型色譜固定相材料。其次以2-甲基咪唑為有機配體,以金屬鈷為金屬中心,進而將ZIF-67包覆在羧基硅球表面... 

【文章來源】：河北大學(xué)河北省

【文章頁數(shù)】：66 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

MIL-101涂敷氣毛細管氣相色譜柱及用于二甲苯異構(gòu)體及乙苯分離[92]

河北大學(xué)碩士學(xué)位論文10圖1-6MIL-101涂敷氣毛細管氣相色譜柱及用于二甲苯異構(gòu)體及乙苯分離[92]Fig.1-6MIL-101coatedcapillaryGCcolumnanditsapplicationforseparationofxyleneisomersandethylbenzene此外，研究人員還構(gòu)筑了MOFs摻雜聚合物整體柱，并將其用于氣相色譜固定相研究。例如，Yusuf等[96]制備出ZIF-8摻雜聚甲基丙烯酸酯整體柱（ZIF-8-(BuMA-co-EDMA)），并將其用于烷烴類小分子的高效、快速分離（圖1-7）。圖1-7ZIF-8摻雜聚甲基丙烯酸酯整體柱及用于烷烴類物質(zhì)分離[96]Fig.1-7ZIF-8-(BuMA-co-EDMA)compositemonolithcolumnanditsapplicationforseparationofalkanes1.3.2MOFs材料及其復(fù)合材料作為液相色譜固定相MOFs材料在液相色譜分離領(lǐng)域的應(yīng)用相對于氣相色譜領(lǐng)域要落后。在早期研究中，MOFs材料通常被直接填充于高效液相色譜柱中。2007年，DeVos課題組[97]將MIL-47MOFs材料經(jīng)干法裝填制備出第一根MOFs液相色譜柱。作者使用單一流動相在正相分離模式下成功分離了二甲苯和乙苯異構(gòu)體。江南大學(xué)嚴秀平教授課題組[98]采用勻漿法將

河北大學(xué)碩士學(xué)位論文162.1.2MOF-74金屬-有機骨架材料制備如圖2-1所示，首先制備了MOF-74金屬-有機骨架材料，其合成過程參考之前的文獻報道[106]。稱取0.995g四水合醋酸鎳（5mmol）溶解于20mL去離子水中，再稱取0.495gHOBDC（2.5mmol）溶解于20mLDMF中，將兩種溶液轉(zhuǎn)移至100mL圓底燒瓶中混合均勻，向燒瓶中充入氮氣，排空空氣，置于120℃下攪拌回流反應(yīng)24h，得到黃色渾濁懸濁液。冷卻至室溫后，燒瓶底部可看到黃色沉淀物，即為MOF-74粗產(chǎn)物。用DMF和無水乙醇將MOF-74粗品抽濾洗滌數(shù)次后，將產(chǎn)物放入烘箱中，60℃干燥過夜后所得到產(chǎn)物即為最終的MOF-74材料。圖2-1MOF-74材料制備示意圖Fig.2-1SchematicdemonstrationforsynthesisofMOF-74material2.1.3MOF-74@SiO2核-殼型色譜固定相材料制備MOF-74@SiO2核-殼型色譜固定相材料的制備采用層層組裝的方法，其合成過程如圖2-2所示。首先按體積比1:1的比例量取去離子水與DMF各40mL,在100mL圓底燒瓶中先加入30mL去離子水；稱取2.3g羧基硅球，加入到盛有去離子水的圓底燒瓶


本文編號：3320404