本文關(guān)鍵詞：高速逆流色譜分離純化麻黃、蒼白秤鉤風(fēng)、鉤吻和蟾酥中活性成分的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：目的：本文對(duì)高速逆流色譜(High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC)在中藥活性成分分離純化中的應(yīng)用進(jìn)行研究,建立麻黃、蒼白秤鉤風(fēng)、鉤吻和蟾酥中的活性成分分離純化的高速逆流色譜方法,為從中藥材中快速、高效地分離純化出活性成分提供新的方法借鑒,同時(shí)為中藥藥效成分標(biāo)準(zhǔn)物的快速制備和新藥的研究與開(kāi)發(fā)提供技術(shù)支撐。 方法：采用硅膠柱色譜法和高速逆流色譜法(High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC)分離純化麻黃中的黃酮類成分；利用HSCCC分離蒼白秤鉤風(fēng)中的蛻皮甾酮類成分；采用pH-區(qū)帶精制逆流色譜法(pH-zone-refining counter-current chromatography)制備鉤吻中的吲哚類生物堿；利用HSCCC結(jié)合制備性高效液相色譜(Preparative High Performance Liquid Chromatography, pre-HPLC)的方法分離純化蟾酥中的蟾蜍二烯羥酸內(nèi)酯類化合物。利用HPLC測(cè)定分離所得到的所有化合物的純度,并利用質(zhì)譜(MS)與核磁共振波譜(NMR)等技術(shù)對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定。 結(jié)果：從麻黃中分離得到2個(gè)雙黃酮和2個(gè)黃酮,鑒定為麻黃寧A、麻黃寧D、二氫槲皮素和兒茶素,純度都大于98%；從蒼白秤鉤風(fēng)中分離得到3個(gè)蛻皮甾酮類化合物,鑒定為paristerone、ecdysterone和capitasterone,純度均大于98%；從鉤吻中制備分離到6個(gè)吲哚類生物堿單體,鑒定為19-oxo-gelsenicine、gelsemine、 koumine、11-methoxygelsemamide、gelsenicine和humantenine,純度均大于95%；從蟾酥中分離得到8個(gè)蟾蜍二烯羥酸內(nèi)酯類化合物,鑒定為沙蟾毒精、蟾毒它靈、19-氧代華蟾毒精、華蟾毒它靈、蟾毒靈、華蟾毒精、脂蟾毒配基和嚏根草配基-3-辛二酸半酯,純度均大于96%。 結(jié)論：高速逆流色譜通過(guò)采用各種類型的溶劑系統(tǒng),能實(shí)現(xiàn)從微克、上百毫克到數(shù)克量級(jí)的分析分離和制備純化。由于逆流色譜不使用固態(tài)載體,從而避免了因不可逆吸附導(dǎo)致的樣品損失、失活與變性等,特別適合用于天然產(chǎn)物有效成分的分離。
【關(guān)鍵詞】：高速逆流色譜 麻黃 蒼白秤鉤風(fēng) 鉤吻 蟾酥
【學(xué)位授予單位】：山東中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：R284.2;O657.7
【目錄】：

• 提要3-4
• Abstract4-10
• 引言10-12
• 第一部分 文獻(xiàn)綜述12-26
• 1. 中藥有效成分的提取新方法12-15
• 1.1 超聲輔助提取技術(shù)12-13
• 1.2 微波輔助萃取技術(shù)13
• 1.3 超臨界流體萃取技術(shù)13-14
• 1.4 動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取14
• 1.5 動(dòng)態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流提取14
• 1.6 酶工程技術(shù)14-15
• 1.7 半仿生提取法15
• 2. 中藥有效成分的分離新方法15-18
• 2.1 分子蒸餾技術(shù)15-16
• 2.2 膜分離技術(shù)16
• 2.3 分子印跡分離技術(shù)16-17
• 2.4 超臨界流體色譜17
• 2.5 高效毛細(xì)管電泳法17
• 2.6 免疫親和色譜17
• 2.7 生物色譜法17-18
• 2.8 高速逆流色譜18
• 3. 高速逆流色譜法簡(jiǎn)介18-26
• 3.1 高速逆流色譜的起源18
• 3.2 高速逆流色譜的工作原理18-19
• 3.3 高速逆流色譜溶劑體系的選擇19
• 3.4 影響高速逆流色譜分離的因素19-20
• 3.5 高速逆流色譜的優(yōu)勢(shì)20
• 3.6 高速逆流色譜的特殊技術(shù)20-21
• 3.7 高速逆流色譜法在中藥有效成分分離中的應(yīng)用21-26
• 第二部分 高速逆流色譜分離純化麻黃中的黃酮類化合物26-33
• 1. 引言26-27
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分27-28
• 2.1 儀器與材料27
• 2.2 樣品制備27
• 2.3 溶劑體系的選擇27
• 2.4 兩相溶劑體系及樣品溶液的制備27-28
• 2.5 HSCCC分離過(guò)程28
• 2.6 HPLC分析及結(jié)構(gòu)鑒定28
• 3. 結(jié)果與討論28-32
• 3.1 HPLC條件的優(yōu)化28
• 3.2 HSCCC溶劑體系的優(yōu)化28-30
• 3.3 HSCCC分離組分的結(jié)構(gòu)鑒定30-32
• 4. 結(jié)論32-33
• 第三部分 高速逆流色譜分離純化蒼白秤鉤風(fēng)中的33-39
• 1. 引言33-34
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分34-35
• 2.1 儀器與材料34
• 2.2 樣品制備34
• 2.3 溶劑體系的選擇34
• 2.4 兩相溶劑體系及樣品溶液的制備34-35
• 2.5 HSCCC分離過(guò)程35
• 2.6 HPLC分析及結(jié)構(gòu)鑒定35
• 3. 結(jié)果與討論35-38
• 3.1 HPLC條件的優(yōu)化35
• 3.2 HSCCC溶劑體系的優(yōu)化35-37
• 3.3 HSCCC分離組分的結(jié)構(gòu)鑒定37-38
• 4. 結(jié)論38-39
• 第四部分 pH-區(qū)帶精制逆流色譜制備鉤吻中的生物堿39-47
• 1. 引言39-40
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分40-41
• 2.1 儀器與材料40
• 2.2 樣品制備40
• 2.3 兩相溶劑體系及樣品溶液的制備40
• 2.4 pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離過(guò)程40-41
• 2.5 HPLC分析及結(jié)構(gòu)鑒定41
• 3. 結(jié)果與討論41-46
• 3.1 HPLC條件的優(yōu)化41
• 3.2 pH-區(qū)帶精制逆流色譜溶劑體系的優(yōu)化41-43
• 3.3 pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離組分的結(jié)構(gòu)鑒定43-46
• 4. 結(jié)論46-47
• 第五部分 高速逆流色譜結(jié)合制備高效液相色譜分離純化蟾酥中的蟾蜍二烯羥酸內(nèi)酯類化合物47-56
• 1. 引言47-48
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分48-50
• 2.1 儀器與材料48-49
• 2.2 樣品制備49
• 2.3 溶劑體系的選擇49
• 2.4 兩相溶劑體系及樣品溶液的制備49
• 2.5 HSCCC分離過(guò)程49-50
• 2.6 prep-HPLC的進(jìn)一步純化過(guò)程50
• 2.7 HPLC分析及結(jié)構(gòu)鑒定50
• 3. 結(jié)果與討論50-55
• 3.1 HPLC條件的優(yōu)化50
• 3.2 HSCCC溶劑體系的優(yōu)化50-53
• 3.3 化合物的結(jié)構(gòu)鑒定53-55
• 4. 結(jié)論55-56
• 第六部分 本研究的創(chuàng)新點(diǎn)56-57
• 第七部分 結(jié)語(yǔ)57-58
• 參考文獻(xiàn)58-69
• 附錄69-77
• 致謝77-78
• 論文著作78-93
• 詳細(xì)摘要93-97

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：高速逆流色譜分離純化麻黃、蒼白秤鉤風(fēng)、鉤吻和蟾酥中活性成分的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：331979