發(fā)布時間：2021-07-31 10:18

　　經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和物質(zhì)生活水平的提高,促進(jìn)了化妝品行業(yè)的發(fā)展。近年來,將純天然中藥植物作為化妝品的主要原料已經(jīng)成為新產(chǎn)品研發(fā)的熱點,這樣既可以增強(qiáng)化妝品功效,又能夠提高化妝品的安全性,從而受到廣大消費者的青睞,市場潛力巨大�；瘖y品中使用的天然植物除了有益于人體的成分外,可能還會引入其他物質(zhì),例如有毒生物堿。這主要是一類植物次生代謝產(chǎn)物,一般具有堿性和藥理活性及毒性,長期使用含有毒生物堿類物質(zhì)的化妝品會給消費者的身心健康帶來極大的傷害,為此我國食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）中明確規(guī)定為禁用組分。目前針對化妝品進(jìn)行生物堿檢測的方法較少,涉及到的生物堿的種類少,因此在化妝品中建立生物堿的檢測方法具有非常重要的意義。本文研究了利用液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)檢測化妝品中的禁用生物堿類物質(zhì)的新方法。第一部分,研究建立了一種同時測定化妝品中9種禁用生物堿的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）分析檢測方法。樣品用水分散、氨水-甲醇（2:98,體積比）提取、正己烷除脂,提取與凈化一步完成;色譜柱分離,流動相為0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脫。在電噴霧正離子模式下通過多反應(yīng)監(jiān)測（... 

【文章來源】：廣東工業(yè)大學(xué)廣東省

【文章頁數(shù)】：81 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

種生物堿的裂解機(jī)理Fig.2-1Fragmentationmechanismof9alkaloids

第二章高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中9種禁用生物堿212.3.3色譜條件的優(yōu)化2.3.3.1色譜柱的選擇選擇合適的色譜柱是分析方法的關(guān)鍵。色譜柱通常分為正相色譜柱和反相色譜柱，目前較多使用的是反相色譜柱。Poroshell120系列色譜柱由單步多孔殼層工藝設(shè)計制造而成，分離效率高而且極大地減少了色譜柱批次之間的細(xì)微差異，因此選擇Poroshell120的兩款色譜柱Bonus-RP(3.0mm×100mm×3μm)和HPH-C18(2.1mm×100mm×2.7μm)比較其分離效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在HPH-C18色譜柱，9種生物堿沒有達(dá)到色譜的基線分離，同時峰形也較差（見圖2-2）；Bonus-RP色譜柱峰形較好（見圖2-3），雖然對阿托品和毒扁豆堿沒有選擇性分離，然而因為這兩種生物堿的分子量差別較大，通過質(zhì)譜可以進(jìn)行確定。因此選擇Bonus-RP色譜柱對9種生物堿進(jìn)行分離，之后為了優(yōu)化總離子色譜圖的圖形，加入不同濃度的單標(biāo)配置成混標(biāo)，得到總離子流色譜圖如圖2-4所示。在Bonus-RP和HPH-C18兩種色譜柱中，山梗菜堿都出現(xiàn)了2個色譜峰，其中一級質(zhì)譜和二級質(zhì)譜基本相同，初步考慮是一對同分異構(gòu)體色譜峰，查閱文獻(xiàn)得知[65]，山梗菜堿結(jié)構(gòu)中的酮基氮雜環(huán)己烷構(gòu)型不穩(wěn)定，在親水性的溶劑或羥基存在時，通過一個逆邁克爾加成，生成另一個異構(gòu)體，即順式山梗菜堿會轉(zhuǎn)化為反式山梗菜堿，并最終達(dá)成平衡。圖2-2HPH-C18色譜柱分離的9種生物堿的總離子流色譜圖Fig.2-2Totalionchromatogramof9alkaloids

廣東工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文22圖2-3Bonus-RP色譜柱分離的9種生物堿的總離子流色譜圖Fig.2-3Totalionchromatogramof9alkaloids圖2-4通過Bonus-RP色譜柱分離的9種生物堿的總離子流色譜圖（1.毛果云香堿，2.麻黃堿，3.東莨菪堿，4.毒扁豆堿，5.阿托品，6.士的寧，7.那可丁，8.山梗菜堿，9.西伐�。〧ig.2-4Totalionchromatogramof9alkaloids(Peak:1.Pilocarpine;2.Ephedrine;3.Hyoscine;4.Physostigmine;5.Atropine;6.Strychnine;7.Noscapine;8.Lobeline;9.Veratrine)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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