經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和物質(zhì)生活水平的提高,促進(jìn)了化妝品行業(yè)的發(fā)展。近年來(lái),將純天然中藥植物作為化妝品的主要原料已經(jīng)成為新產(chǎn)品研發(fā)的熱點(diǎn),這樣既可以增強(qiáng)化妝品功效,又能夠提高化妝品的安全性,從而受到廣大消費(fèi)者的青睞,市場(chǎng)潛力巨大。化妝品中使用的天然植物除了有益于人體的成分外,可能還會(huì)引入其他物質(zhì),例如有毒生物堿。這主要是一類(lèi)植物次生代謝產(chǎn)物,一般具有堿性和藥理活性及毒性,長(zhǎng)期使用含有毒生物堿類(lèi)物質(zhì)的化妝品會(huì)給消費(fèi)者的身心健康帶來(lái)極大的傷害,為此我國(guó)食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）中明確規(guī)定為禁用組分。目前針對(duì)化妝品進(jìn)行生物堿檢測(cè)的方法較少,涉及到的生物堿的種類(lèi)少,因此在化妝品中建立生物堿的檢測(cè)方法具有非常重要的意義。本文研究了利用液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)化妝品中的禁用生物堿類(lèi)物質(zhì)的新方法。第一部分,研究建立了一種同時(shí)測(cè)定化妝品中9種禁用生物堿的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）分析檢測(cè)方法。樣品用水分散、氨水-甲醇（2:98,體積比）提取、正己烷除脂,提取與凈化一步完成;色譜柱分離,流動(dòng)相為0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脫。在電噴霧正離子模式下通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（... 

【文章來(lái)源】：廣東工業(yè)大學(xué)廣東省

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

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種生物堿的裂解機(jī)理Fig.2-1Fragmentationmechanismof9alkaloids

第二章高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中9種禁用生物堿212.3.3色譜條件的優(yōu)化2.3.3.1色譜柱的選擇選擇合適的色譜柱是分析方法的關(guān)鍵。色譜柱通常分為正相色譜柱和反相色譜柱，目前較多使用的是反相色譜柱。Poroshell120系列色譜柱由單步多孔殼層工藝設(shè)計(jì)制造而成，分離效率高而且極大地減少了色譜柱批次之間的細(xì)微差異，因此選擇Poroshell120的兩款色譜柱Bonus-RP(3.0mm×100mm×3μm)和HPH-C18(2.1mm×100mm×2.7μm)比較其分離效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在HPH-C18色譜柱，9種生物堿沒(méi)有達(dá)到色譜的基線(xiàn)分離，同時(shí)峰形也較差（見(jiàn)圖2-2）；Bonus-RP色譜柱峰形較好（見(jiàn)圖2-3），雖然對(duì)阿托品和毒扁豆堿沒(méi)有選擇性分離，然而因?yàn)檫@兩種生物堿的分子量差別較大，通過(guò)質(zhì)譜可以進(jìn)行確定。因此選擇Bonus-RP色譜柱對(duì)9種生物堿進(jìn)行分離，之后為了優(yōu)化總離子色譜圖的圖形，加入不同濃度的單標(biāo)配置成混標(biāo)，得到總離子流色譜圖如圖2-4所示。在Bonus-RP和HPH-C18兩種色譜柱中，山梗菜堿都出現(xiàn)了2個(gè)色譜峰，其中一級(jí)質(zhì)譜和二級(jí)質(zhì)譜基本相同，初步考慮是一對(duì)同分異構(gòu)體色譜峰，查閱文獻(xiàn)得知[65]，山梗菜堿結(jié)構(gòu)中的酮基氮雜環(huán)己烷構(gòu)型不穩(wěn)定，在親水性的溶劑或羥基存在時(shí)，通過(guò)一個(gè)逆邁克爾加成，生成另一個(gè)異構(gòu)體，即順式山梗菜堿會(huì)轉(zhuǎn)化為反式山梗菜堿，并最終達(dá)成平衡。圖2-2HPH-C18色譜柱分離的9種生物堿的總離子流色譜圖Fig.2-2Totalionchromatogramof9alkaloids

廣東工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文22圖2-3Bonus-RP色譜柱分離的9種生物堿的總離子流色譜圖Fig.2-3Totalionchromatogramof9alkaloids圖2-4通過(guò)Bonus-RP色譜柱分離的9種生物堿的總離子流色譜圖（1.毛果云香堿，2.麻黃堿，3.東莨菪堿，4.毒扁豆堿，5.阿托品，6.士的寧，7.那可丁，8.山梗菜堿，9.西伐�。〧ig.2-4Totalionchromatogramof9alkaloids(Peak:1.Pilocarpine;2.Ephedrine;3.Hyoscine;4.Physostigmine;5.Atropine;6.Strychnine;7.Noscapine;8.Lobeline;9.Veratrine)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中10種生物堿[J]. 曹梅榮,馬俊美,王娟,翟洪穩(wěn),趙曉雅,范素芳.  色譜. 2019(09)
[2]超高效液相色譜-差分離子淌度質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中10種卡因類(lèi)禁用組分[J]. 連顯會(huì),王春,孟憲雙,白樺,孫小杰,薛宏宇,馬強(qiáng).  分析化學(xué). 2019(05)
[3]超分子溶劑分散液液微萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚(yú)血中13種硝基咪唑類(lèi)藥物殘留[J]. 王春,顧傳坤,馬強(qiáng),王長(zhǎng)海.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2019(03)
[4]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定保健食品中丙磺舒、別嘌醇和苯溴馬隆[J]. 鄧幸飛,綦艷,李錦清,張燕,熊波,劉輝.  色譜. 2019(02)
[5]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析葡萄中農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)評(píng)價(jià)[J]. 王嬌,齊沛沛,劉之煒,周莉,汪志威,王祥云,徐浩,狄珊珊,王強(qiáng),王新全.  浙江農(nóng)業(yè)科學(xué). 2018(10)
[6]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中6種生物堿[J]. 汪晨霞,張瑞瑞,尋知慶,郭新東,王強(qiáng),黃金鳳.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2018(06)
[7]化妝品中激素的危害與檢測(cè)[J]. 許銀玉.  化工管理. 2018(16)
[8]氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)[J]. 陳萌,郭項(xiàng)雨,曾婷婷,李蓉,白樺,呂慶,王鵬龍,雷海民,馬強(qiáng).  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2018(05)
[9]RRLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定罌粟殼藥材中5種生物堿的含量[J]. 李純,栗建明,顧利紅.  今日藥學(xué). 2018(03)
[10]液相色譜質(zhì)譜分析中的基質(zhì)效應(yīng)研究[J]. 周劍,王敏,楊夢(mèng)瑞.  農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全. 2018(01)



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