本文關(guān)鍵詞：水合硼酸鈣的合成及其熱化學(xué)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：硼酸鹽種類繁多,結(jié)構(gòu)復(fù)雜多樣,這為尋找有應(yīng)用價(jià)值的硼酸鹽提供了一個(gè)豐富的資源。 硼酸鈣鹽是一種重要的化工原料,為了尋找簡(jiǎn)單可行的方法來合成具有應(yīng)用價(jià)值的硼酸鈣,本文利用復(fù)鹽的相轉(zhuǎn)化法、水熱反應(yīng)及熔融硼酸作介質(zhì)的反應(yīng)合成硼酸鈣鹽,并測(cè)定它們的熱化學(xué)性質(zhì)。 利用復(fù)鹽鈉硼解石NaCa[B_5O_6(OH)_6]·5H_2O在不同溫度和不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)硼酸溶液中的相轉(zhuǎn)化,制得了α-4CaO·5B_2O_3·7H_2O、CaO·3B_2O_3·4H_2O、CaO·3B_2O_3·5H_2O、2CaO·7B_2O_3·8H_2O、3CaO·10B_2O_3·12H_2O等5種產(chǎn)物,并提出了溶解相轉(zhuǎn)化機(jī)理。 以活性CaO、H_3BO_3為原料,通過控制反應(yīng)溫度和原料組成,利用水熱反應(yīng)和熔融硼酸作介質(zhì)的反應(yīng)合成了2CaO·B_2O_3·H_2O、2CaO·B_2O_3·1.5H_2O、2CaO·2B_2O_3·H_2O、2CaO·5 B_2O_3·5H_2O、2CaO·3B_2O_3·H_2O、3CaO·10B_2O_3·12H_2O、β-4CaO·5B_2O_3·7H_2O等7種硼酸鈣,通過XRD、FT-IR和TG等手段對(duì)其進(jìn)行了表征。 利用微量熱計(jì)測(cè)定了所合成的α-4CaO·5B_2O_3·7H_2O、2CaO·B_2O_3·H_2O、2CaO·B_2O_3·1.5H_2O、2CaO·2B_2O_3·H_2O、2CaO·5B_2O_3·5H_2O、β-4CaO·5B_2O_3·7H_2O、2CaO·3B_2O_3·H_2O純相分別溶解于1mol·L~(-1) HCl水溶液中的摩爾溶解焓,通過設(shè)計(jì)熱力學(xué)循環(huán),求得了這7種水合硼酸鈣鹽的標(biāo)準(zhǔn)生成焓。 通過以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出了以下結(jié)論: (1) 合成溶液中硼酸濃度越大,硼酸鈣中硼氧配陰離子的聚合度越大。 (2) 對(duì)于水熱合成來說,溫度對(duì)產(chǎn)物有很大的影響。當(dāng)合成溫度較低時(shí),產(chǎn)物中含結(jié)晶水比例較大;而合成溫度較高時(shí),產(chǎn)物中含結(jié)晶水的比例較小,甚至可以制得不含結(jié)晶水的硼酸鈣化合物。 (3) 熔融硼酸作介質(zhì)的反應(yīng)有利于合成高聚合度的硼酸鹽。 (4) 鈣硼酸鹽的分子量越大,其標(biāo)準(zhǔn)生成焓就越大,這直接驗(yàn)證了“基團(tuán)貢獻(xiàn)法”的正確性。
【關(guān)鍵詞】：硼酸鈣 相轉(zhuǎn)化 水熱合成 標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓
【學(xué)位授予單位】：陜西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2005
【分類號(hào)】：O611
【目錄】：

• 第一章 文獻(xiàn)綜述8-23
• 1.1 引言8-9
• 1.2 硼的用途9-10
• 1.3 硼酸鹽的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介10-12
• 1.3.1 硼酸鹽中的結(jié)構(gòu)單元10-11
• 1.3.2 硼酸鹽結(jié)構(gòu)規(guī)則11-12
• 1.4 硼酸鹽的相轉(zhuǎn)化12-14
• 1.5 水合硼酸鹽的合成14
• 1.6 水合硼酸鹽的振動(dòng)光譜14-17
• 1.6.1 FT-IR和Raman光譜簡(jiǎn)介14-16
• 1.6.2 振動(dòng)光譜在水合硼酸鹽中的應(yīng)用16
• 1.6.3 水合硼酸鹽結(jié)構(gòu)中硼氧配陰離子的歸類及其特征振動(dòng)頻率16-17
• 1.7 水合硼酸鹽熱化學(xué)17-20
• 1.8 工業(yè)硼酸鈣的研究和開發(fā)現(xiàn)狀20-21
• 1.9 本文的研究?jī)?nèi)容及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)21-23
• 第二章 復(fù)鹽的相轉(zhuǎn)化法合成幾種硼酸鈣鹽23-35
• 2.1 引言23
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分23-25
• 2.2.1 試劑和儀器23
• 2.2.2 分析方法23-24
• 2.2.3 鈉硼解石樣品的合成24-25
• 2.2.4 實(shí)驗(yàn)方法25
• 2.3 結(jié)果與討論25-35
• 2.3.1 NaCa[B_5O_6(OH)_6]·5H_2O在25℃H_3BO_3溶液中的相轉(zhuǎn)化25-26
• 2.3.2 NaCa[B_5O_6(OH)_6]·5H_2O在40℃H_3BO_3溶液中的相轉(zhuǎn)化26
• 2.3.3 NaCa[B_5O_6(OH)_6]·5H_2O在不同濃度H_3BO_3溶液中沸點(diǎn)下的相轉(zhuǎn)化26-35
• 第三章 水熱合成法合成幾種硼酸鈣鹽35-57
• 3.1 引言35
• 3.2 試劑及儀器35
• 3.3 固樣化學(xué)分析方法35
• 3.4 固樣的合成、表征35-51
• 3.4.1 2CaO·B_2O_3·H_2O35-38
• 3.4.2 2CaO·B_2O_3·1.5H_2O38-40
• 3.4.3 2CaO·2B_2O_3·H_2O40-43
• 3.4.4 2CaO·3B_2O_3·H_2O43-45
• 3.4.5 2CAO·5B_2O_3·5H_2O45-47
• 3.4.6 β-4CaO·5B_2O_3·7H_2O47-51
• 3.5 討論51-57
• 3.5.1 溫度及原料配比對(duì)合成產(chǎn)物的影響51-52
• 3.5.2 硼鈣來源、原料及溫度對(duì)合成產(chǎn)物的影響52-53
• 3.5.3 pH值對(duì)合成產(chǎn)物的影響53-54
• 3.5.4 合成方法對(duì)產(chǎn)物的影響54-57
• 第四章 幾種水合硼酸鹽的熱化學(xué)57-71
• 4.1 引言57
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分57-62
• 4.2.1 樣品的制備57
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法57-62
• 4.3 結(jié)果與討論62-71
• 總結(jié)71-72
• 參考文獻(xiàn)72-77
• 致謝77-78
• 攻讀學(xué)位期間的研究成果78-79

【引證文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前4條

1 王煥敏;張治軍;;硼酸鹽潤(rùn)滑油添加劑的研究現(xiàn)狀和進(jìn)展[J];化學(xué)研究;2011年01期

2 曹春娥;曹惠峰;盧希龍;余峰;郎瑩;沈華榮;熊春華;鄭乃章;;水熱法合成硼酸鈣的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析[J];人工晶體學(xué)報(bào);2008年05期

3 曹春娥;曹惠峰;盧希龍;余峰;沈華榮;熊春華;;硼酸鈣的研究現(xiàn)狀及其應(yīng)用[J];中國(guó)陶瓷;2007年01期

4 曹春娥;饒宗旺;曹惠峰;陳云霞;沈華榮;熊春華;;硼鈣比和溫度對(duì)水熱法合成硼酸鈣產(chǎn)物的影響[J];中國(guó)陶瓷;2008年10期

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 李平;基于B-O與Ga-O簇單元構(gòu)筑的微孔晶體的合成、表征及熱力學(xué)性質(zhì)研究[D];陜西師范大學(xué);2011年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前8條

1 曾小平;重晶石和硼酸鈣的XRF定量分析方法研究[D];華南理工大學(xué);2010年

2 李颯英;堿金屬硼鎵酸鹽微孔晶體材料的制備、表征以及熱化學(xué)研究[D];陜西師范大學(xué);2011年

3 王佩佩;水合鉛硼酸鹽的合成、表征及熱化學(xué)研究[D];陜西師范大學(xué);2011年

4 左佳;硼酸鈣納米材料的制備、表征及阻燃性能研究[D];陜西師范大學(xué);2011年

5 黃宏升;鍶、鋇硼酸鹽的合成、表征及其熱化學(xué)研究[D];陜西師范大學(xué);2007年

6 王斐;鈉硼解石礦制備硼酸鈣的研究[D];大連理工大學(xué);2007年

7 曹惠峰;水熱法合成硼酸鈣的工藝研究與性能表征[D];景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院;2007年

8 王煥敏;油溶性納米硼酸鹽的制備、表征與摩擦學(xué)性能研究[D];河南大學(xué);2012年

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本文編號(hào)：330052