發(fā)布時間：2021-07-13 14:43

　　金屬有機配位化合物之所以現在成為結構化學研究領域中最受歡迎的研究熱點內容,主要是由于其具有以下幾點優(yōu)勢:穩(wěn)定的結構、可預測的拓撲類型、易于修改或剪切的結構以及可以控制的功能性等特點。其已經在眾多的交叉研究領域中表現出了廣闊的應用前景和價值,例如:能源氣體的分離與純化、熒光、客體分子識別等領域。在本論文中,我們合成了幾例鑭（錒）系配合物,主要研究內容如下:緒論部分簡要地介紹了配位化學的發(fā)展歷程,簡述了國內外鑭（錒）系配位化合物的研究現狀。在此文獻調研的基礎上,確定了本論文的選題依據和本論文的研究內容。第一章,主要介紹了以蒽和蒽醌的衍生物作為起始物,設計合成了一系列含有竣基的有機配體。利用該系列稠環(huán)芳香羧酸配體與不同的稀土金屬離子反應,并得到了一系列異質同晶的稀土化合物。該系列稀土化合物具有一維鏈狀結構,并表現出了良好的金屬離子識別能力。此外,利用該系列配體與鈷、鎳金屬鹽反應也可以得到兩例同構的十六核環(huán)狀化合物。第二章,我們選擇功能化的對位羧基杯芳烴（HUCTC4A）作為配體與硝酸酰鈾（UO₂（NO₃）₂r6H_2<... 

【文章來源】：福建師范大學福建省

【文章頁數】：96 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．反應釜的外蓋；２．內襯的反應釜蓋；３．聚四氟乙烯的??反應釜；４．反應爸主體??在具體實驗中，有些反應需要在真空狀態(tài)或者是惰性的氛圍下進行，這是反應??

掃描方式收集，測試溫度１００Ｋ。晶體的衍射數據通過使用ＣｒｙｓｔａｌＣｌｅａｒ程序進行??衍射數據的還原，處理之后的數據再通過Ｌｐ進行校正和經驗吸收校正［７２］。所得到??的的數據通過使用直接法解出晶體結構，然后在進行多次的Ｆｏｕｒｉｅｒ合成用來確定晶??體空間結構上的所有的非氫原子，配體上的結構氫原子通過理論加氫的方式就可以??確定具體的位置［７３）。涉及到一些溶劑分子可能是無序的存在我們可以通過使用各項??異性熱參數來進行確定，結構進行優(yōu)化和修正我們是可以通過使用全矩陣最小二乘??法來進行［５（）１。在本章的６例配合物中，游離的溶劑分子高度無序，對溶劑殘余峰??的歸屬和精修未能成功。由溶劑分子產生彌散電子密度可以通過使用ＳＱＵＥＥＺＥ程??序移除，并用得到的數據再次精修該結構［７４］。配合物中的溶劑分子是由單晶結構、??熱重和元素分析共同確定的。化合物１－６的鍵長、鍵角數據列在附錄一。??１．３部分配體的合成??１．３．１?ＡＮ－１配體的合成??

Ｎ０３）２＊６Ｈ２〇?（９０ｍｇ），配體?ＡＮ－１?（２０ｍｇ）和?２ｍＬＤＭＦ?溶入３０?ｐＬ的國藥試劑的濃硝酸，然后將反應瓶放入超聲儀中超部溶解之后，將裝好的反應瓶放入到設定好程序的烘箱中，升溫天，然后冷卻到室溫。用１５?ｍＬＤＭＦ溶液洗滌過濾，得到綠產率３５％?（基于配體ＡＮ－１計算）。??晶體結構分析??射線單晶衍射實驗數據分析得出化合物１?－４具有相同的骨架晶系單斜晶系，Ｐ２Ａ空間群因此我們選取化合物１作為代表述。如圖２－３所示一個不對稱單元中含有兩個Ｅｕ２＋，兩個二的蒽醌羧酸配體，兩個ＤＭＦ分子，其中Ｅｕｌ離子采用八配位用六配位的模式。Ｅｕｌ分別與四個橋聯的蒽醌羧酸配體上的分子的氧進行配位。Ｅｕ２分別與四個來自橋聯的蒽醌羧酸個氧原子進行配位。兩個不對稱單元之間通過橋聯相互連接。??


本文編號：3282255