建立了整體柱固相微萃取/高效液相色譜-紫外聯(lián)用方法用于食品中6種痕量苯并咪唑的分析。在三元溶劑（N,N-二甲基甲酰胺、對二甲苯和異辛烷）體系下,以4-乙烯基苯硼酸與乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制備了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整體柱,并采用熱重分析儀、紅外光譜、電鏡進行表征。分別研究了萃取溶劑、萃取流速、凈化體積、解吸溶劑、解吸流速和解吸體積對富集量的影響。在優(yōu)化條件下,該方法對苯并咪唑的富集倍數(shù)高達1 607³ 015倍,方法的線性范圍為0.100¹00μg/L,檢出限為21³3 ng/L,相對標準偏差（RSD）不大于7.4%。采用該方法分析魚肉、鴨肉、鴨血和鴨肝樣品中的苯并咪唑,加標回收率為75.0%¹18%,RSD為1.6%⁸.7%。該方法靈敏、準確,能滿足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。 

【文章來源】：分析測試學(xué)報. 2017,36(06)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

VPBA－EGDMA熱重分Fig.1TGcurve(A)andinfraredspectr

第6期張仟春等:固相微萃取/高效液相色譜聯(lián)用分析食品中痕量苯并咪唑721圖2VPBA－EGDMA固相微萃取柱的掃描電子顯微鏡照片F(xiàn)ig.2SEMimagesoftheVPBA－EGDMAmonolithA:×160;B:×60002.2固相微萃取條件的優(yōu)化2.2.1萃取溶劑用100μg/L的奧芬達唑、坎苯達唑、甲苯咪唑、氟苯咪唑、阿苯達唑和芬苯達唑標準溶液考察了VPBA－EGDMA固相微萃取柱在不同pH值水溶劑中的萃取量，萃取體積為5.00mL，萃取流速為100μL/min，解吸體積為400μL，解吸流速為100μL/min，凈化體積為200μL，凈化流速為100μL/min。結(jié)果如圖3A所示，當(dāng)pH值為7.0時，萃取效果最好，因此選擇pH值為7.0的水溶液為萃取溶劑。圖3萃取溶劑(A)與解吸溶劑(B)的優(yōu)化Fig.3Enrichmentconditionofextractionsolvents(A)anddesorptionsolvents(B)a．a(chǎn)cetonitrile，b．a(chǎn)ceticacid－acetonitrile(5∶95)，c．methanol，d．a(chǎn)ceticacid－methanol(5∶95)2.2.2萃取流速考察了萃取流速分別為100，150，200μL/min時對萃取量的影響，結(jié)果顯示萃取流速對萃取量的影響不大，這是因為VPBA－EGDMA固相微萃取柱的通透性良好，萃取樣品溶液以滲透形式接觸材料的吸附位點�？紤]到壓力承受范圍和材料的穩(wěn)定性，并縮短分析時間，實驗選擇200μL/min作為最優(yōu)萃取流速。2.2.3凈化體積采用水凈化殘留在VPBA－EGDMA固相微萃取柱內(nèi)未被吸附的萃取溶液時，水的凈化體積會影響萃取效果。為最大程度減少萃取量的損失和分析時間，考察了凈化體積分別為200，300，400μL時對萃取量的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)凈化體積為200μL的效果較好，因此選擇200μL為最佳凈化體積。2.2.4解吸溶劑分別選擇乙腈、乙酸－乙腈(5∶95)、甲醇、乙酸－甲醇(5∶95)作為解吸溶劑進行優(yōu)化，解吸溶液體積為400μL。結(jié)果如圖3B所示，在相同條件下，甲醇解吸體系

第6期張仟春等:固相微萃取/高效液相色譜聯(lián)用分析食品中痕量苯并咪唑721圖2VPBA－EGDMA固相微萃取柱的掃描電子顯微鏡照片F(xiàn)ig.2SEMimagesoftheVPBA－EGDMAmonolithA:×160;B:×60002.2固相微萃取條件的優(yōu)化2.2.1萃取溶劑用100μg/L的奧芬達唑、坎苯達唑、甲苯咪唑、氟苯咪唑、阿苯達唑和芬苯達唑標準溶液考察了VPBA－EGDMA固相微萃取柱在不同pH值水溶劑中的萃取量，萃取體積為5.00mL，萃取流速為100μL/min，解吸體積為400μL，解吸流速為100μL/min，凈化體積為200μL，凈化流速為100μL/min。結(jié)果如圖3A所示，當(dāng)pH值為7.0時，萃取效果最好，因此選擇pH值為7.0的水溶液為萃取溶劑。圖3萃取溶劑(A)與解吸溶劑(B)的優(yōu)化Fig.3Enrichmentconditionofextractionsolvents(A)anddesorptionsolvents(B)a．a(chǎn)cetonitrile，b．a(chǎn)ceticacid－acetonitrile(5∶95)，c．methanol，d．a(chǎn)ceticacid－methanol(5∶95)2.2.2萃取流速考察了萃取流速分別為100，150，200μL/min時對萃取量的影響，結(jié)果顯示萃取流速對萃取量的影響不大，這是因為VPBA－EGDMA固相微萃取柱的通透性良好，萃取樣品溶液以滲透形式接觸材料的吸附位點�？紤]到壓力承受范圍和材料的穩(wěn)定性，并縮短分析時間，實驗選擇200μL/min作為最優(yōu)萃取流速。2.2.3凈化體積采用水凈化殘留在VPBA－EGDMA固相微萃取柱內(nèi)未被吸附的萃取溶液時，水的凈化體積會影響萃取效果。為最大程度減少萃取量的損失和分析時間，考察了凈化體積分別為200，300，400μL時對萃取量的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)凈化體積為200μL的效果較好，因此選擇200μL為最佳凈化體積。2.2.4解吸溶劑分別選擇乙腈、乙酸－乙腈(5∶95)、甲醇、乙酸－甲醇(5∶95)作為解吸溶劑進行優(yōu)化，解吸溶液體積為400μL。結(jié)果如圖3B所示，在相同條件下，甲醇解吸體系

【參考文獻】：
期刊論文
[1]新型強陽離子交換在線凈化固相萃取整體柱與液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測定豬肉中的克倫特羅[J]. 劉珊,王曼曼,艾連峰,邢濤,郝玉蘭,王學(xué)生.  分析測試學(xué)報. 2013(05)
[2]高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測牛奶中多種苯并咪唑獸藥殘留[J]. 劉洪斌,于洪俠,劉佳佳,李平,鄧省亮,楊曙明.  分析試驗室. 2011(03)



本文編號：3269335