三氯化銻為還原劑制備金微納粒子及生長(zhǎng)機(jī)理研究
發(fā)布時(shí)間:2021-07-03 22:16
貴金屬納米粒子的尺寸和形貌對(duì)其光學(xué)、電學(xué)以及催化等性能的影響極為顯著,通過(guò)化學(xué)還原法可以制備穩(wěn)定性高、粒徑均勻可控和形貌多樣的納米粒子,其中還原劑和表面活性劑對(duì)納米粒子的尺寸及形貌的調(diào)控至關(guān)重要。因此開(kāi)發(fā)和優(yōu)化還原劑和表面活性劑,有助于更好地調(diào)控金微納粒子的形貌和深入探索其生長(zhǎng)過(guò)程與機(jī)理,對(duì)于提高其性能和拓展應(yīng)用具有重要意義。本文發(fā)展了一種新型的基于簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)物三氯化銻(SbCl3)的“一鍋法”制備金微納粒子的方法,單一或與其他表面活性劑聯(lián)合作用,實(shí)現(xiàn)了金粒子的微納尺度以及豐富微結(jié)構(gòu)的有效調(diào)控,并研究了部分粒子的光電催化性能,為金微納粒子的合成提供了全新方法和思路。主要研究結(jié)果如下:(1)發(fā)展了一種基于SbCl3“一鍋法”制備金微米片的新型方法,金微米片具有原子級(jí)平滑的單晶{111}表面,反應(yīng)過(guò)程中SbCl3作為還原劑轉(zhuǎn)化為Sb(V),氯金酸被還原為金單質(zhì),溶液中Cl-在Au{111}的選擇性吸附有助于片狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng),十六烷基三甲基溴化銨(Cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)共存下得到了邊緣凹陷形金微米片,其選擇性吸附在金微米片側(cè)面的{100}晶面,從而...
【文章來(lái)源】:蘇州大學(xué)江蘇省
【文章頁(yè)數(shù)】:86 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-1?(a)表面等離激元極化示意圖;(b)垂直方向上電場(chǎng)強(qiáng)度隨距離的變化關(guān)??丨
第一章?三氯化銻為還原劑制備金微納粒子及生長(zhǎng)機(jī)理研宄??入射光頻率 ̄金屬LSPP的固有振蕩頻率相同時(shí),則產(chǎn)生共振現(xiàn)象,即局域表而??等離激元共振(Localized?surface?plasmon?resonance,?LSPR)丨N]〇??Eleclr:*?field?^??圖1-2局域表面等離子體的振蕩示意圖[8].??Fig.?1-2?Schematic?diagram?illustration?of?a?localized?surface?plasmon.??與PSPP不同,LSPP能夠直接被可見(jiàn)光激發(fā),并且由于SPP被局域于一個(gè)??十分狹小的空間,使得金屬/電介質(zhì)附近的電磁場(chǎng)產(chǎn)生極大増強(qiáng)。這一金屬的特??殊光學(xué)性質(zhì)被廣泛應(yīng)用于表面增強(qiáng)光譜[9_|1]、光阱[12]、超高分辨率成像化學(xué)??和生物傳感Ml等領(lǐng)域中。??1.1.2表面增強(qiáng)拉曼光譜??因散射截面極小,普通拉曼散射效應(yīng)極弱,拉曼散射光強(qiáng)僅為入射光強(qiáng)的??而當(dāng)分子吸附于納米尺度粗糙的貴金屬表面時(shí),其拉曼散射信號(hào)增強(qiáng)??1〇6倍甚至更大,這種現(xiàn)象便被稱為表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface-enhanced?Raman??Scattering,?SERS嚴(yán)16'?17],所得到光譜稱為表面增強(qiáng)拉曼光譜(Surface-enhanced??Raman?Spectroscopy,?SERS)。其增強(qiáng)機(jī)理普遍認(rèn)為有兩種:電磁場(chǎng)增強(qiáng)??(Electromagnetic?field?enhancement?mechanism,EM)和化學(xué)增強(qiáng)(Chemical??enhancement?mechanism,?CE)〇??電磁場(chǎng)增強(qiáng)??在拉曼光譜中,分子的拉曼散射強(qiáng)度正
子表面的污染。??下面介紹幾種在金納米粒子合成中常用的添加劑:??聚乙烯批略燒酮(Polyvinyl?pyrrolidone,PVP)??PVP是一種體積大且無(wú)毒的非離子聚合物[73 ̄?74],具有C=0、C-N和CH2官??能團(tuán)[75lPVP分子包含強(qiáng)親水性組分(吡咯烷酮部分)和相當(dāng)大的疏水基團(tuán)(烷基),??疏水碳鏈延伸進(jìn)入溶劑并彼此相互作用(空間位阻效應(yīng)),產(chǎn)生的排斥力可以有效??阻止納米粒子的聚集[76,77]。這使得PVP成為一種出色的穩(wěn)定劑,廣泛應(yīng)用于納??米粒子合成中。圖1-3為通過(guò)PVP作為表面活性劑,合成出的不同形貌的金納??米粒子的TEM和SEM圖像。??__巧??顯議驗(yàn)含??mm??圖1-3?PVP控制金納米結(jié)構(gòu)得到(a)三角形、(b)球形、(c)八面體、(d)十面體以及??(e)星形的SEM/TEM圖像[78].??Fig.?1-3?SEM/TEM?images?of?PVP-moderated?shape-controlled?gold?nanostructures??including?(a)?triangular?plates,?(b)?spheres,?(c)?octahedra,?(d)?decahedra?and?(e)?stars.??Yang課題組使用PVP作為形貌控制劑,通過(guò)將氣金酸的乙:醇溶液和PVP??6??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Sb3+-Cl--H2O體系中三氯化銻水解平衡的研究[J]. 杜新玲. 中國(guó)有色冶金. 2012(05)
[2]五氯化銻的水解過(guò)程[J]. 鄭國(guó)渠,支波,陳進(jìn)中. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào). 2006(09)
[3]氯化法生產(chǎn)銻酸鈉工藝[J]. 梁永棠,鐘寧遠(yuǎn). 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 1991(01)
博士論文
[1]單分散類球形金納米晶的水相合成及其應(yīng)用[D]. 丁文超.山東大學(xué) 2014
[2]貴金屬納米材料的可控合成及其性質(zhì)研究[D]. 劉紅瑜.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2012
[3]金納米晶及其合金的制備、調(diào)控與性能研究[D]. 焦正波.山東大學(xué) 2011
[4]貴金屬納米結(jié)構(gòu)和電極的表面性質(zhì)及SERS研究[D]. 徐敏敏.蘇州大學(xué) 2011
碩士論文
[1]表面增強(qiáng)拉曼光譜在指紋識(shí)別中的應(yīng)用研究[D]. 林潔茹.蘇州大學(xué) 2018
本文編號(hào):3263453
【文章來(lái)源】:蘇州大學(xué)江蘇省
【文章頁(yè)數(shù)】:86 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
圖1-1?(a)表面等離激元極化示意圖;(b)垂直方向上電場(chǎng)強(qiáng)度隨距離的變化關(guān)??丨
第一章?三氯化銻為還原劑制備金微納粒子及生長(zhǎng)機(jī)理研宄??入射光頻率 ̄金屬LSPP的固有振蕩頻率相同時(shí),則產(chǎn)生共振現(xiàn)象,即局域表而??等離激元共振(Localized?surface?plasmon?resonance,?LSPR)丨N]〇??Eleclr:*?field?^??圖1-2局域表面等離子體的振蕩示意圖[8].??Fig.?1-2?Schematic?diagram?illustration?of?a?localized?surface?plasmon.??與PSPP不同,LSPP能夠直接被可見(jiàn)光激發(fā),并且由于SPP被局域于一個(gè)??十分狹小的空間,使得金屬/電介質(zhì)附近的電磁場(chǎng)產(chǎn)生極大増強(qiáng)。這一金屬的特??殊光學(xué)性質(zhì)被廣泛應(yīng)用于表面增強(qiáng)光譜[9_|1]、光阱[12]、超高分辨率成像化學(xué)??和生物傳感Ml等領(lǐng)域中。??1.1.2表面增強(qiáng)拉曼光譜??因散射截面極小,普通拉曼散射效應(yīng)極弱,拉曼散射光強(qiáng)僅為入射光強(qiáng)的??而當(dāng)分子吸附于納米尺度粗糙的貴金屬表面時(shí),其拉曼散射信號(hào)增強(qiáng)??1〇6倍甚至更大,這種現(xiàn)象便被稱為表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface-enhanced?Raman??Scattering,?SERS嚴(yán)16'?17],所得到光譜稱為表面增強(qiáng)拉曼光譜(Surface-enhanced??Raman?Spectroscopy,?SERS)。其增強(qiáng)機(jī)理普遍認(rèn)為有兩種:電磁場(chǎng)增強(qiáng)??(Electromagnetic?field?enhancement?mechanism,EM)和化學(xué)增強(qiáng)(Chemical??enhancement?mechanism,?CE)〇??電磁場(chǎng)增強(qiáng)??在拉曼光譜中,分子的拉曼散射強(qiáng)度正
子表面的污染。??下面介紹幾種在金納米粒子合成中常用的添加劑:??聚乙烯批略燒酮(Polyvinyl?pyrrolidone,PVP)??PVP是一種體積大且無(wú)毒的非離子聚合物[73 ̄?74],具有C=0、C-N和CH2官??能團(tuán)[75lPVP分子包含強(qiáng)親水性組分(吡咯烷酮部分)和相當(dāng)大的疏水基團(tuán)(烷基),??疏水碳鏈延伸進(jìn)入溶劑并彼此相互作用(空間位阻效應(yīng)),產(chǎn)生的排斥力可以有效??阻止納米粒子的聚集[76,77]。這使得PVP成為一種出色的穩(wěn)定劑,廣泛應(yīng)用于納??米粒子合成中。圖1-3為通過(guò)PVP作為表面活性劑,合成出的不同形貌的金納??米粒子的TEM和SEM圖像。??__巧??顯議驗(yàn)含??mm??圖1-3?PVP控制金納米結(jié)構(gòu)得到(a)三角形、(b)球形、(c)八面體、(d)十面體以及??(e)星形的SEM/TEM圖像[78].??Fig.?1-3?SEM/TEM?images?of?PVP-moderated?shape-controlled?gold?nanostructures??including?(a)?triangular?plates,?(b)?spheres,?(c)?octahedra,?(d)?decahedra?and?(e)?stars.??Yang課題組使用PVP作為形貌控制劑,通過(guò)將氣金酸的乙:醇溶液和PVP??6??
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Sb3+-Cl--H2O體系中三氯化銻水解平衡的研究[J]. 杜新玲. 中國(guó)有色冶金. 2012(05)
[2]五氯化銻的水解過(guò)程[J]. 鄭國(guó)渠,支波,陳進(jìn)中. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào). 2006(09)
[3]氯化法生產(chǎn)銻酸鈉工藝[J]. 梁永棠,鐘寧遠(yuǎn). 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 1991(01)
博士論文
[1]單分散類球形金納米晶的水相合成及其應(yīng)用[D]. 丁文超.山東大學(xué) 2014
[2]貴金屬納米材料的可控合成及其性質(zhì)研究[D]. 劉紅瑜.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2012
[3]金納米晶及其合金的制備、調(diào)控與性能研究[D]. 焦正波.山東大學(xué) 2011
[4]貴金屬納米結(jié)構(gòu)和電極的表面性質(zhì)及SERS研究[D]. 徐敏敏.蘇州大學(xué) 2011
碩士論文
[1]表面增強(qiáng)拉曼光譜在指紋識(shí)別中的應(yīng)用研究[D]. 林潔茹.蘇州大學(xué) 2018
本文編號(hào):3263453
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