本文關(guān)鍵詞：高磁響應(yīng)單分散Fe_3O_4磁性微球制備及相關(guān)性能研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：Fe3O4因其良好的生物相容和無毒性被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域。納米微米技術(shù)如今在不同領(lǐng)域內(nèi)的地位也越來越重要,而磁性微球在生物醫(yī)藥方面的應(yīng)用尤為突出。目前磁性微球中的Fe3O4納米顆粒多由共沉淀合成法制備,但由該法制備的Fe3O4飽和磁化強(qiáng)度較低,同時(shí)易被氧化,其應(yīng)用性因此受限。溶劑熱法制備的Fe3O4晶體顆粒具有諸多優(yōu)點(diǎn),例如高磁響應(yīng)性、單分散性、高結(jié)晶度、高純度等,為當(dāng)今晶體合成的研究熱點(diǎn)。但溶劑熱法制備磁性微球芯材不易控制磁性芯材的粒徑大小,易發(fā)生聚沉,由此限制了其應(yīng)用性,改進(jìn)方面還需進(jìn)一步探索。 鑒此,本文使用溶劑熱法制備親水性Fe3O4納米粒子,并通過改變反應(yīng)條件探索溶劑熱Fe3O4的制備工藝以獲得理想的粒徑大��；將所制備的親水Fe3O4納米粒子分散在水性介質(zhì)中,采用生物可降解材料PLA(聚DL-丙交酯)和PLGA (聚乳酸-羥基乙酸共聚物)作為壁材,通過復(fù)合乳液法和T型微通道法制備磁性微球并對(duì)制備條件進(jìn)行優(yōu)化；借助XRD、GC、FTIR、TGA、VSM(振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì))、SEM與光學(xué)顯微鏡等對(duì)所制備Fe3O4和磁性微球的有效成分、組分比例、磁性能、結(jié)構(gòu)及形貌等方面進(jìn)行表征分析。 所得結(jié)論如下： (1)納米級(jí)親水Fe304的制備與性能表征 以乙二醇為反應(yīng)介質(zhì)的溶劑熱法和水熱法制備的Fe304納米粒子飽和磁化強(qiáng)度遠(yuǎn)高于以Fe2+及Fe3+為原料的共沉淀法制得的樣品,磁化強(qiáng)度分別為88.4683emu/g和90.5837emu/g,而共沉淀法制備的Fe3O4僅有57.455emu/g. 溶劑熱法制備的Fe3O4顆粒為單分散的納米級(jí)粒子,且具有較好的親水性。溶劑熱制備Fe3O4的影響因素主要為前軀體Fe3+濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。前軀體Fe3+濃度影響Fe3O4顆粒的粒徑大�。簼舛仍礁�,制得的Fe3O4顆粒粒徑越大。反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間影響Fe3O4的成型,但對(duì)Fe3O4的粒徑和形態(tài)影響不大。 (2)復(fù)合乳液法制備磁性微球 以溶劑熱法制備的親水納米Fe3O4粒子為芯材,PMMA為壁材,PVA濃度為1.wt％,m(芯材):m(壁材)=4:1,乳化轉(zhuǎn)速為5000r/min工藝條件下所制得的磁性微球外觀圓整,表面平滑,粒徑分布相對(duì)較寬(10-50nm)。 由于機(jī)械剪切力的存在,溶劑熱法制備的親水Fe3O4顆粒趨于向外水相逃脫而導(dǎo)致包覆失敗或者包覆率不高,使致復(fù)合乳液法并不適用于帶有親水性磁性納米顆粒的磁性微球。 (3)T型微通道法制備磁性微球 W/O初乳液中加入0.25-0.5wt%的明膠水溶液有利于形成穩(wěn)定的W/O/W復(fù)乳。通過調(diào)節(jié)水相及油相的流量改變流量比,可改變初乳在微通道內(nèi)的間距,從而影響所制備微膠囊的粒徑。當(dāng)v水相：v油相為300：1,即水相流速為150μL/min,油相流速為0.5μL/min時(shí),制得的磁性微球具有良好的單分散性。 在20℃的固化溫度下,可制備出性能良好的磁性微球：粒徑集中分布在145μm。磁性微球中Fe304的包覆率為62.7%,磁性微球比飽和磁化強(qiáng)度為0.96emu/g,剩磁接近于零,表現(xiàn)出良好順磁性。最佳工藝制備條件為：芯壁比m(Fe3O4):m(PLA)=1：10；水相流量150pL/min,油相流速0.5μL/min(即v水相：v油相=300：1)；反應(yīng)微通道長(zhǎng)度5m;微通道連續(xù)相流動(dòng)通路內(nèi)徑500μL、分散相流動(dòng)通路內(nèi)徑330μL。溶劑CH2Cl2殘留率小于160ppm。
【關(guān)鍵詞】：溶劑熱法 親水性Fe_3O_4 T型微通道 磁性微球 生物材料 單分散性
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：O614.811
【目錄】：

• 摘要5-8
• ABSTRACT8-13
• 第一章緒論13-33
• 1.1 納米磁體13-18
• 1.1.1 納米磁體Fe_3O_4的特點(diǎn)及應(yīng)用13-14
• 1.1.2 納米級(jí)Fe_3O_4的制備14-18
• 1.2 溶劑熱制備親水性FE_3O_4納米粒子及其性能表征18-20
• 1.3 微球技術(shù)20-29
• 1.3.1 微球芯材20-21
• 1.3.2 微球制備方法21-23
• 1.3.3 微通道反應(yīng)器制備微球23-28
• 1.3.4 磁性微球的生物相容性28-29
• 1.4 磁性微球研究進(jìn)展及應(yīng)用29-31
• 1.5 本課題的設(shè)計(jì)思路及研究?jī)?nèi)容31-33
• 1.5.1 設(shè)計(jì)思路31
• 1.5.2 研究?jī)?nèi)容31-33
• 第二章 溶劑熱制備Fe_3O_4納米粒子與性能表征33-42
• 2.0 前言33-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分34-36
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料34
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器34
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)步驟34-36
• 2.2 結(jié)果與討論36-41
• 2.2.1 溶劑熱法制備Fe_3O_4性能表征36-39
• 2.2.2 溶劑熱法制備Fe_3O_4的影響因素39-41
• 2.3 本章小結(jié)41-42
• 第三章 復(fù)合乳液法制備磁性微膠囊及其相關(guān)性能42-47
• 3.0 前言42-43
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分43-44
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)材料43
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器43
• 3.1.3 實(shí)驗(yàn)步驟43-44
• 3.2 結(jié)果與討論44-46
• 3.2.1 微膠囊固化前W/O/W乳液體系44
• 3.2.2 外水相中不同乳化劑對(duì)磁性微膠囊制備的影響44-45
• 3.2.3 復(fù)合乳液法制備磁性微膠囊的結(jié)構(gòu)表征45-46
• 3.3 本章小結(jié)46-47
• 第四章 T型微通道法制備磁性微球及其相關(guān)性能47-62
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分47-51
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)材料47
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器47-48
• 4.1.3 實(shí)驗(yàn)步驟48-51
• 4.2 結(jié)果與討論51-61
• 4.2.1 T型微通道制備PLA微球的影響因素51-56
• 4.2.2 T型微通道制備磁性微球的性能表征56-61
• 4.3 本章小結(jié)61-62
• 第五章 結(jié)論與展望62-65
• 參考文獻(xiàn)65-70
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄70-71
• 致謝71

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

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本文編號(hào)：325732