發(fā)布時(shí)間：2021-06-13 20:46

　　隨著化工產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,大量的有機(jī)污染物被排放到環(huán)境中,其中酚類污染物是其中一類典型的代表。這些酚類污染物大都有著高毒性與致癌性,同時(shí)在環(huán)境中也不容易自然降解。對(duì)酚類污染物的高效檢測(cè)對(duì)于生態(tài)環(huán)境保護(hù)以及保障人類的身體健康有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。當(dāng)前對(duì)于酚類物質(zhì)的檢測(cè)手段還是以色譜、質(zhì)譜等傳統(tǒng)儀器分析方法為主。但這些方法都存在著成本高昂,操作復(fù)雜且無法實(shí)時(shí)實(shí)地檢測(cè)。無法適應(yīng)當(dāng)前環(huán)境監(jiān)測(cè)的需求。相比之下電化學(xué)方法展現(xiàn)出了更大的潛力。電化學(xué)傳感器通常針對(duì)不同的底物采用不同的復(fù)合材料制備化學(xué)修飾電極以提高傳感器對(duì)底物的選擇性,靈敏度等指標(biāo)�；谔蓟{米材料表現(xiàn)出的優(yōu)異電化學(xué)性質(zhì),本文通過構(gòu)建兩種不同的基于碳基納米復(fù)合材料的修飾電極用于不同酚類的電化學(xué)檢測(cè)。主要內(nèi)容如下:（1）基于N摻雜碳量子點(diǎn)@碳納米管的雙酚A電化學(xué)傳感器的制備本部分以檸檬酸為碳源水熱合成了N摻雜的碳量子點(diǎn),同時(shí)利用PDDA處理酸化CNTs讓兩者通過靜電自組裝的方式制備出N-CQDs@CNTs。將其修飾與玻碳電極表面構(gòu)建對(duì)雙酚A進(jìn)行檢測(cè)的電化學(xué)傳感器。通過透射電子顯微鏡（TEM）、掃描電子顯微鏡（SEM）和X-射線粉末衍射（XRD... 

【文章來源】：江西理工大學(xué)江西省

【文章頁數(shù)】：55 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

電化學(xué)傳感器原理圖

第一章緒論2不盡相同。輔助電極又稱對(duì)電極，實(shí)驗(yàn)室一般采用化學(xué)惰性較強(qiáng)的鉑絲，對(duì)電極是一個(gè)完整的回路的重要組成部分，其在反應(yīng)中所起的作用與具體的反應(yīng)有關(guān)，不同的反應(yīng)有不同的作用。理論上，對(duì)電極與工作電極就已經(jīng)構(gòu)成一個(gè)完整的電學(xué)回路。但是實(shí)際使用時(shí)，一般還需要一個(gè)參比電極來標(biāo)定一個(gè)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)電位以獲得穩(wěn)定的信號(hào)數(shù)據(jù)。常見的參比電極一般有Ag/AgCl電極和飽和甘汞電極[2]。圖1-2三電極體系示意圖1.1.2電化學(xué)測(cè)試方法在各種電化學(xué)分析方法中最常見的有：(1)循環(huán)伏安法(CV)循環(huán)伏安法是目前最經(jīng)常使用到的電化學(xué)測(cè)試方法。這種方法主要通過控制電極電勢(shì)以不同的速率，在一定的電勢(shì)范圍內(nèi)進(jìn)行一圈或多圈的反復(fù)掃描，以電流-電勢(shì)曲線的形式記錄下在該電勢(shì)范圍內(nèi)所交替發(fā)生的氧化還原反應(yīng)。因此可以從中觀察到在該電勢(shì)范圍內(nèi)可發(fā)生哪些反應(yīng)初步判斷其性質(zhì)。除此之外，該曲線還能用于測(cè)量電極反應(yīng)參數(shù)，通過改變不同的掃描條件還能判斷其控制步驟與反應(yīng)機(jī)理。Mazzotta的團(tuán)隊(duì)[3]報(bào)道了一種修飾電極的制備：3,4-乙撐二氧噻吩在高氯酸四丁基銨的乙腈溶液中進(jìn)行電聚合，在GCE表面修飾上一層聚3,4-乙撐二氧噻吩薄膜并將其用于雙酚A的檢測(cè)。在定量檢測(cè)中使用的是CV法并獲得了良好的測(cè)試結(jié)果，其檢測(cè)限為22μM，線性范圍為40–410μM。(2)差分脈沖伏安法(DPV)DPV法是一種將電勢(shì)階躍技術(shù)和線性電勢(shì)技術(shù)相融合的一類電勢(shì)控制信號(hào)方法。通過加入一段脈沖電壓后，電極表面產(chǎn)生相應(yīng)的充電電流并快速衰減為零，同時(shí)加入的電壓使得電極電位足夠引起底物發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)并產(chǎn)生法拉第電流，雖然產(chǎn)生的電流也會(huì)衰減但是其速度遠(yuǎn)小于充電電流的衰減速度。因此施加脈沖電壓后測(cè)得的電流中基本上只含有法拉第電流。因此差分脈沖伏安法具有較低的

第一章緒論3El-Ads等[4]合成了Sr2PdO3/CNTs納米復(fù)合材料將其制備成修飾電極，并應(yīng)用于多巴酚丁胺的測(cè)定。在定量檢測(cè)中使用了DPV法，數(shù)據(jù)表明其檢測(cè)限低至0.012nM，定量限為0.04nM，線性范圍0.03-50μM。圖1-4為該傳感器的工作原理圖。圖1-3復(fù)合電極組成及對(duì)多巴酚丁胺的檢測(cè)原理[4](3)計(jì)時(shí)電流法(I-t)I-t法是通過向工作電極施加個(gè)大的電位階躍，然后記錄下電極電流隨時(shí)間的變化關(guān)系的一種電化學(xué)測(cè)試方法。相比于CV法I-t法具有更高的電流峰值以及更高的靈敏度。在測(cè)試的過程中能連續(xù)的在電解液中加入底物或其他物質(zhì)，因此計(jì)時(shí)電流法除在對(duì)底物的定量測(cè)試上使用外還能用于抗干擾性測(cè)試以及實(shí)際樣品測(cè)試。如Sivakumar等[5]就使用碳包覆的LaCoO3納米復(fù)合材料用于水楊酸的電化學(xué)檢測(cè)。文章使用了計(jì)時(shí)電流法對(duì)水楊酸進(jìn)行定量檢測(cè)，以及對(duì)抗壞血酸、尿酸等物質(zhì)存在時(shí)的抗干擾測(cè)試。其線性范圍為0.0005-2.44mM,檢出限0.05μM。圖1-4為該法在定量檢測(cè)和抗干擾測(cè)試中獲得的I-t曲線。Dong的團(tuán)隊(duì)[6]采用簡(jiǎn)單的水熱法在三維石墨烯泡沫上原位合成了Co3O4納米線。使用I-t法測(cè)試了該材料在抗壞血酸和尿酸等干擾物質(zhì)的存在下對(duì)葡萄糖的響應(yīng)以及對(duì)于實(shí)際樣品的測(cè)試。結(jié)果表明該材料能在干擾物質(zhì)的存在下表現(xiàn)出對(duì)葡萄糖的特異性響應(yīng)，并且對(duì)于實(shí)際血清樣品中的葡萄糖進(jìn)行了定量檢測(cè)。


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