以尿素、硫脲分別作為N、S源,氯化錫作為Sn源,利用水熱法合成了N/S/Sn O₂-Ti O₂產(chǎn)品.同時(shí),采用XRD、SEM、XPS等技術(shù)對(duì)不同煅燒溫度處理后的產(chǎn)品進(jìn)行了表征.最后,以質(zhì)量濃度為0.02 g·L^-1的甲基橙水溶液為模擬污染物,采用UV-vis光譜及BET分析研究了產(chǎn)品的光催化活性效果.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)煅燒溫度為550℃時(shí),水熱合成出的產(chǎn)品結(jié)晶度較高,粒徑較小,約20 nm左右.S以+6價(jià)形式進(jìn)入Ti O₂晶格形成Ti—O—S鍵,N通過(guò)取代晶格中的O形成O—Ti—N鍵,Sn以Sn O₂的形式分散在Ti O₂產(chǎn)品中.Sn Cl4的加入不僅與C16H36O4Ti競(jìng)爭(zhēng)水源,緩解C16H36O4Ti的水解,而且對(duì)產(chǎn)品有一定的分散效果.光催化活性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)紫外燈照射時(shí)間達(dá)到1 h時(shí),N/S/Sn O₂-Ti O₂降解甲基橙溶液基本完成,脫色率達(dá)到95%以上. 

【文章來(lái)源】：環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào). 2016,36(05)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

不同溫度下N/S/SnO2-TiO2產(chǎn)品XＲD譜圖

環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)36卷算可知，產(chǎn)品的TiO2粒徑約為21．2nm，而混雜的SnO2粒徑約為22．8nm．圖2為煅燒溫度為550℃時(shí)，制備的不同摻雜產(chǎn)品的XＲD譜圖．從圖中可以看出，N、S摻雜的產(chǎn)品譜峰仍一一對(duì)應(yīng)于銳鈦礦TiO2峰，且在同溫度下，N、S摻雜產(chǎn)品的衍射峰強(qiáng)較TiO2純衍射峰弱，說(shuō)明N、S摻雜后改變了產(chǎn)品的結(jié)晶化程度，有可能升高銳鈦礦和金紅石型的轉(zhuǎn)晶溫度．而Sn摻雜后產(chǎn)圖2不同產(chǎn)品的XＲD譜圖Fig．2XＲDpatternofthedifferentproduct品中出現(xiàn)了明顯的SnO2衍射峰，說(shuō)明在TiO2表面包覆SnO2或有SnO2混雜在產(chǎn)物中．且在N、S、Sn共摻雜后衍射峰強(qiáng)度較好，晶化明顯．說(shuō)明N、S的加入改變了產(chǎn)品中Sn的結(jié)晶度，共摻雜的結(jié)晶化程度更高．3．2產(chǎn)品掃描電鏡(SEM)分析從圖3可以看出，煅燒溫度不同，產(chǎn)品的結(jié)晶化程度也不同．在制備的產(chǎn)品中，物質(zhì)不是單一的以一種產(chǎn)品形式存在，從圖3中得知，SnO2混雜在TiO2產(chǎn)品中，結(jié)合圖1中XＲD分析可知，隨著溫度的升高，產(chǎn)品結(jié)晶度越高．當(dāng)煅燒溫度為450℃時(shí)，如圖3a所示，兩相產(chǎn)品混雜，TiO2顆粒在此溫度下形成了較穩(wěn)定的銳鈦礦晶型，對(duì)比圖1中XＲD分析可知，SnO2產(chǎn)品無(wú)明顯晶化，TiO2小顆粒不規(guī)則地粘附在SnO2表面．當(dāng)溫度為550℃時(shí)，SnO2出現(xiàn)了一定的晶態(tài)，且一定的方式離散在TiO2顆粒中(圖3c、d)．隨著煅燒溫度的進(jìn)一步升高，SnO2均勻的分散在TiO2顆粒中．而繼續(xù)升高溫度，晶化程度更為明顯，但出現(xiàn)了不同形貌的SnO2礦相．圖3不同煅燒溫度下產(chǎn)品的掃描電鏡圖(a．450℃，b．500℃，c，d．550℃，e．600℃，f．700℃)Fig．3SEMimagesoftheproductsunderdifferentcalcinedtemperature(a．450℃，b．500℃，c，d．550℃，e．600

?摻雜的產(chǎn)品譜峰仍一一對(duì)應(yīng)于銳鈦礦TiO2峰，且在同溫度下，N、S摻雜產(chǎn)品的衍射峰強(qiáng)較TiO2純衍射峰弱，說(shuō)明N、S摻雜后改變了產(chǎn)品的結(jié)晶化程度，有可能升高銳鈦礦和金紅石型的轉(zhuǎn)晶溫度．而Sn摻雜后產(chǎn)圖2不同產(chǎn)品的XＲD譜圖Fig．2XＲDpatternofthedifferentproduct品中出現(xiàn)了明顯的SnO2衍射峰，說(shuō)明在TiO2表面包覆SnO2或有SnO2混雜在產(chǎn)物中．且在N、S、Sn共摻雜后衍射峰強(qiáng)度較好，晶化明顯．說(shuō)明N、S的加入改變了產(chǎn)品中Sn的結(jié)晶度，共摻雜的結(jié)晶化程度更高．3．2產(chǎn)品掃描電鏡(SEM)分析從圖3可以看出，煅燒溫度不同，產(chǎn)品的結(jié)晶化程度也不同．在制備的產(chǎn)品中，物質(zhì)不是單一的以一種產(chǎn)品形式存在，從圖3中得知，SnO2混雜在TiO2產(chǎn)品中，結(jié)合圖1中XＲD分析可知，隨著溫度的升高，產(chǎn)品結(jié)晶度越高．當(dāng)煅燒溫度為450℃時(shí)，如圖3a所示，兩相產(chǎn)品混雜，TiO2顆粒在此溫度下形成了較穩(wěn)定的銳鈦礦晶型，對(duì)比圖1中XＲD分析可知，SnO2產(chǎn)品無(wú)明顯晶化，TiO2小顆粒不規(guī)則地粘附在SnO2表面．當(dāng)溫度為550℃時(shí)，SnO2出現(xiàn)了一定的晶態(tài)，且一定的方式離散在TiO2顆粒中(圖3c、d)．隨著煅燒溫度的進(jìn)一步升高，SnO2均勻的分散在TiO2顆粒中．而繼續(xù)升高溫度，晶化程度更為明顯，但出現(xiàn)了不同形貌的SnO2礦相．圖3不同煅燒溫度下產(chǎn)品的掃描電鏡圖(a．450℃，b．500℃，c，d．550℃，e．600℃，f．700℃)Fig．3SEMimagesoftheproductsunderdifferentcalcinedtemperature(a．450℃，b．500℃，c，d．550℃，e．600℃，f．700℃)圖4為煅燒溫度550℃時(shí)，不同摻雜產(chǎn)品的SEM圖．從圖4可以看出，單一摻Sn產(chǎn)品中，SnO2隨機(jī)分散在TiO2顆粒表面，混雜在TiO2產(chǎn)品中．N/S/SnO2-TiO

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3216103