縮酮因自身特殊香氣而廣泛應用于食品香精、化妝品、酒類、冰淇淋調香、油漆工業(yè)、醫(yī)藥中間體、特殊溶劑等廣泛領域。傳統縮酮反應選用鹽酸、硫酸、磷酸等作為催化劑,但容易引起副反應,對設備具有較強的腐蝕性,不易回收,反應過程中產生的大量工業(yè)廢水易導致環(huán)境污染。介孔分子篩負載離子液體是一種新型穩(wěn)定的綠色催化劑,憑借其耐熱耐酸的強穩(wěn)定性、較大的比表面積以及相對均勻的孔徑分布,廣泛應用于有機酸催化領域。近年來,研究者們先后合成了一系列新型介孔分子篩并選用為載體,同時選用性能優(yōu)異的離子液體充當催化活性組分,制備了一系列高效催化劑并將其應用于酸催化領域,取得了良好的催化效果。本文采用水熱法合成了具有均勻孔徑分布的SBA-16介孔分子篩,同時制備一系列離子液體,通過浸漬將其負載于介孔分子篩的有序孔道內得到了催化性能優(yōu)良的籠載型離子液體。之后對載體和催化活性組分進一步設計,增強了催化劑的酸性,以環(huán)己酮乙二醇縮酮反應為催化模型,探究了所制備催化劑的催化性能。具體研究內容主要包括:（1）合成了具有三維立體結構的有序介孔分子篩SBA-16并選為載體,負載不同酸性離子液體,得到一系列新型高效的綠色催化劑。樣品經FT-... 

【文章來源】：江蘇大學江蘇省

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【學位級別】：碩士

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摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 硅基介孔分子篩研究概述
        1.2.1 硅基介孔分子篩研究概述
        1.2.2 硅基介孔分子篩的分類
        1.2.3 介孔分子篩的合成機理
        1.2.4 介孔分子篩的應用
    1.3 離子液體概述
        1.3.1 離子液體簡介
        1.3.2 離子液體的分類
        1.3.3 離子液體的合成制備
        1.3.4 離子液體的發(fā)展與應用
    1.4 固載化離子液體
        1.4.1 固載化離子液體簡介
        1.4.2 固載方法
        1.4.3 固載化離子液體的應用
    1.5 本課題的選題依據及主要研究內容
第二章 實驗部分
    2.1 實驗中用到的藥品
    2.2 實驗中用到的實驗儀器
    2.3 實驗中所用到的表征儀器
    2.4 表征分析方法
        2.4.1 傅里葉紅外（FT-IR/Py-IR）
        2.4.2 氮氣吸附/脫附曲線（BET）
        2.4.3 小角度X射線粉末衍射（XRD）
        2.4.4 透射電子顯微鏡分析（TEM）
        2.4.5 熱重分析（DSC-TGA）
1H-NMR）">        2.4.6 氫譜核磁（¹H-NMR）
        2.4.7 X射線光電子譜儀（XPS）
        2.4.8 掃描電子顯微鏡（SEM）
    2.5 催化性能評估
        2.5.1 催化反應
        2.5.2 產物分析
第三章 納米籠SBA-16籠載不同類型功能化酸性離子液體復合催化劑的合成制備及對縮酮反應的催化性能
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 SBA-16 的合成
        3.2.2 離子液體合成步驟
        3.2.3 固載化離子液體IL@SBA-16 的制備
    3.3 結果與討論
        3.3.1 紅外分析
        3.3.2 TEM分析
        3.3.3 SAXD分析
2吸附-脫附分析">        3.3.4 N₂吸附-脫附分析
        3.3.5 TG-DSC分析
    3.4 催化劑性能評估
        3.4.1 不同催化劑對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        3.4.2 反應溫度對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        3.4.3 反應摩爾比對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        3.4.4 反應時間對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        3.4.5 催化劑用量對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        3.4.6 催化劑的重復使用性能
    3.5 本章小結
第四章 酸性納米籠B-SBA-16 籠載雜多酸離子液體的制備及對縮酮反應的催化性能
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 B-SBA-16 酸性納米籠的合成
aH_4-aSiW₁₂O₍40_a=1,2,3的合成">        4.2.2 硅鎢酸離子液體/[HIMPS]_aH_4-aSiW₁₂O₍40_a=1,2,3的合成
12O₄₀制備">        4.2.3 復合催化劑B（n）-SBA-16/[HIMPS]H3SiW₁₂O₄₀制備
    4.3 結果與討論
        4.3.1 紅外分析
        4.3.2 SAXD分析
2 吸附-脫附等溫線">        4.3.3 N₂ 吸附-脫附等溫線
        4.3.4 SEM分析
        4.3.5 TEM分析
        4.3.6 XPS分析
        4.3.7 TG-DSC分析
1H-NMR分析">        4.3.8 ¹H-NMR分析
        4.3.9 Py-IR分析
    4.4 催化性能評估
        4.4.1 不同催化劑的催化性能表現
        4.4.2 反應時間對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        4.4.3 反應溫度對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        4.4.4 反應摩爾比對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        4.4.5 催化劑用量對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        4.4.6 催化劑的循環(huán)使用性
    4.5 本章小結
第五章 金屬基-磺酸基雙酸修飾的磷鎢酸離子液體的籠載化研究及應用
    5.1 引言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 B-SBA-16 的合成
nPWIL）的合成">        5.2.2 金屬-磺酸基雙酸修飾雙酸基磷鎢酸離子液體（M_nPWIL）的合成
nPWIL/B-SBA-16）的制備">        5.2.3 籠載型雙酸基磷鎢酸離子液體（M_nPWIL/B-SBA-16）的制備
    5.3 結果與討論
        5.3.1 FT-IR分析
        5.3.2 SAXD分析
2吸附脫附分析">        5.3.3 N₂吸附脫附分析
        5.3.4 SEM分析
        5.3.5 TEM分析
        5.3.6 XPS分析
        5.3.7 TG-DSC分析
        5.3.8 吡啶紅外分析
    5.4 催化性能評估
        5.4.1 不同催化劑在縮酮反應中的應用
        5.4.2 反應時間對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        5.4.3 反應溫度對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        5.4.4 催化劑用量對環(huán)己酮乙二醇縮酮反應的影響
        5.4.5 催化劑重復性探究
    5.5 本章小結
第六章 結論與展望
參考文獻
致謝
碩士期間發(fā)表的學術論文



本文編號：3147892