通過接枝反應(yīng)合成了具有兩親性的羧甲基殼聚糖-油酸聚合物,并測定了臨界膠束濃度（CMC）,評價其形成膠束的能力。首先對殼聚糖進行羧甲基化修飾,酸堿滴定法測定取代度,并以取代度為指標,正交實驗法確定合成羧甲基殼聚糖過程中不同條件對取代度的影響,根據(jù)正交實驗結(jié)果制備了3種不同取代度的羧甲基殼聚糖,分別與油酸進行接枝反應(yīng),合成了3批羧甲基殼聚糖-油酸聚合物,熒光光度法分別測定CMC值為0.013 8、0.039 0和0.039 0 mg/mL,結(jié)果表明羧甲基殼聚糖-油酸具有形成膠束結(jié)構(gòu)的能力。 

【文章來源】：化工科技. 2020,28(03)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

CMCS-OA的合成路線

殼聚糖、CMCS、CMCS-OA的紅外光譜圖見圖3。由圖3可知,CMCS紅外圖譜中1 737.98 cm-1的C=O吸收峰以及871.54 cm-1處的C—OH的伸縮振動峰說明分子中存在羧基,同時殼聚糖3 446.14 cm-1處的O—H吸收峰和1 632.34 cm-1處的N—H吸收峰依然存在,但是—OH的吸收峰寬度變窄,這是因為殼聚糖C6位上—OH發(fā)生了取代反應(yīng),—OH減少引起的,進一步說明羧甲基化主要發(fā)生在殼聚糖的C6上。CMCS-OA紅外光譜圖中1 622.96 cm-1處C=C吸收峰、720.35 cm-1處C—H吸收峰、1 578.66 cm-1處N—H、1 535.21 cm-1處仲酰胺吸收峰,均說明羧甲基殼聚糖與油酸聯(lián)接成功。

CMCS分子中同時含有—COOH及脫乙酰化的游離—NH2,將其溶于定量過量的鹽酸標準溶液中,游離的—NH2與定量的鹽酸發(fā)生反應(yīng),用NaOH標準溶液滴定時,首先中和過量鹽酸,電導(dǎo)率由于H+被中和而迅速減小,反應(yīng)完全時,出現(xiàn)第1個拐點V1。繼續(xù)加堿,OH-與—COOH發(fā)生反應(yīng),生成—COO-,反應(yīng)完全時,出現(xiàn)第2個拐點V2,第1個至第2個拐點間消耗的氫氧化鈉的量即為分子中所含—COOH的量。繼續(xù)加堿,由于NaOH增多,使電導(dǎo)率迅速上升。得到電導(dǎo)率與消耗氫氧化鈉體積的關(guān)系圖,見圖1。根據(jù)式(1)、式(2)計算取代度[11-13]。


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