以2-氯環(huán)己酮為原料,與亞硝酸異戊酯在鹽酸甲基叔丁基醚溶液中室溫反應(yīng),得到3-氯-2-羥基-環(huán)己-2-烯酮肟（3）,再經(jīng)HCl水解得到3-氯-2-羥基-環(huán)己-2-烯酮（1）,在石油醚中結(jié)晶得純品。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR確證。優(yōu)化了反應(yīng)條件:羥胺化反應(yīng)中,甲基叔丁基醚為溶劑;n_{2-氯環(huán)己酮}∶n_{亞硝酸異戊酯}=1∶1.2;室溫反應(yīng)40min;水解反應(yīng)中,HCl濃度為2N;反應(yīng)溫度40℃。優(yōu)化條件下總收率40.9%,產(chǎn)物純度>99%。合成途徑簡捷、條件溫和、后處理簡單、總收率高,產(chǎn)品質(zhì)量好。 

【文章來源】：化學(xué)工程師. 2020,34(11)

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

3-氯-2-羥基-環(huán)己-2-烯酮（1）的合成路線

【參考文獻(xiàn)】：
博士論文
[1]以開鏈化合物合成多取代呋喃、環(huán)己烯酮和酚的方法研究[D]. 付振乾.東北師范大學(xué) 2010
[2]紫玉盤屬兩種植物抗腫瘤化學(xué)成分研究[D]. 潘錫平.中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué) 1996

碩士論文
[1]環(huán)已烯酮及其衍生物的合成[D]. 王魯.浙江大學(xué) 2008



本文編號：3121480