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水熱法一步合成磷酸鐵鋰及其性能研究

發(fā)布時(shí)間:2021-03-31 13:48
  為優(yōu)化液相法一步制備磷酸鐵鋰(LiFePO4)技術(shù),以七水合硫酸亞鐵、磷酸二氫銨、一水合氫氧化鋰為原料,通過(guò)添加十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)作為表面活性劑,采用液相水熱法合成技術(shù),一步合成了LiFePO4正極材料。研究了水熱法一步合成技術(shù)對(duì)LiFePO4材料的組成、結(jié)構(gòu)、形貌、粒度等的影響,通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)、粒度分析儀等對(duì)材料進(jìn)行了表征分析,并測(cè)試了材料的電化學(xué)性能。研究結(jié)果表明,合成得到的LiFePO4材料為微米級(jí)球形顆粒形貌的正交晶系非化學(xué)計(jì)量比的Li1.02Fe0.994PO4材料。電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明,在0.1C倍率下首次充、放電比容量分別為162.0、159.9 m A·h/g,庫(kù)倫效率達(dá)到98.7%、倍率性能(以1C/0.1C保持率計(jì))為92.3%,0.1C倍率循環(huán)100次容量保持率為96.4%,展現(xiàn)出良好的電化學(xué)性能。 

【文章來(lái)源】:無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2020,52(06)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)

【部分圖文】:

水熱法一步合成磷酸鐵鋰及其性能研究


Li FePO4材料XRD譜圖

照片,材料,照片,粒度


利用SEM觀察LiFePO4材料的微觀形貌,結(jié)果見(jiàn)圖2;在樣品SEM照片基礎(chǔ)上,結(jié)合激光粒度儀對(duì)樣品粒度進(jìn)行分析,結(jié)果見(jiàn)圖3。圖2a、b、c、d分別為樣品在不同放大倍數(shù)下的SEM照片。由圖2可知,樣品為球形顆粒形貌,且球形度較高,形貌規(guī)整。球形形貌有利于提高材料的比表面積、增強(qiáng)電化學(xué)反應(yīng)活性、降低鋰離子擴(kuò)散阻抗和電荷轉(zhuǎn)移阻抗,從而提高材料的電化學(xué)性能[15]。材料顆粒呈球形的原因在于添加的表面活性劑SDBS具有一定的形貌導(dǎo)向作用,在表面活性劑SDBS作用下,晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中逐漸呈現(xiàn)球形形貌。這與韓夢(mèng)瑩[16]的研究結(jié)論一致。從圖2還可以看出,產(chǎn)品無(wú)明顯團(tuán)聚現(xiàn)象,粒度為微米級(jí)(1~15μm)。利用激光粒度儀進(jìn)一步分析產(chǎn)品的粒度,結(jié)果見(jiàn)圖3。結(jié)合圖2和圖3可知,合成的LiFePO4材料D10、D50、D90分別為1.93、6.34、13.26μm,粒度分布范圍較窄。這是由于,表面活性劑SDBS的添加降低了產(chǎn)品的團(tuán)聚性,同時(shí)表面活性劑的合理添加能在一定程度上阻止樣品進(jìn)一步長(zhǎng)大[16-17]。粒度細(xì)小有利于縮短鋰離子的擴(kuò)散距離,從而提升LiFePO4材料的倍率性能及循環(huán)性能,減少樣品性能的衰減率[11-12]。

粒度分布,粒度分布,樣品,粒度


從圖2還可以看出,產(chǎn)品無(wú)明顯團(tuán)聚現(xiàn)象,粒度為微米級(jí)(1~15μm)。利用激光粒度儀進(jìn)一步分析產(chǎn)品的粒度,結(jié)果見(jiàn)圖3。結(jié)合圖2和圖3可知,合成的LiFePO4材料D10、D50、D90分別為1.93、6.34、13.26μm,粒度分布范圍較窄。這是由于,表面活性劑SDBS的添加降低了產(chǎn)品的團(tuán)聚性,同時(shí)表面活性劑的合理添加能在一定程度上阻止樣品進(jìn)一步長(zhǎng)大[16-17]。粒度細(xì)小有利于縮短鋰離子的擴(kuò)散距離,從而提升LiFePO4材料的倍率性能及循環(huán)性能,減少樣品性能的衰減率[11-12]。2.3 產(chǎn)品的電化學(xué)性能分析

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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[2]氧化沉淀-陳化晶化法制備FePO4·2H2O及LiFePO4[J]. 孫少先,應(yīng)皆榮.  電源技術(shù). 2018(10)
[3]納米磷酸鐵鋰的制備及其性能研究[J]. 王崇國(guó),盧棟林,張仲利,亢生磊,陳衛(wèi)東.  云南化工. 2018(09)
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[5]形貌對(duì)磷酸鐵鋰電池內(nèi)阻特性影響[J]. 侯月朋,常明飛,劉浩,溫立志,梁廣川.  天津理工大學(xué)學(xué)報(bào). 2017(06)
[6]鎂摻雜的非化學(xué)計(jì)量比磷酸鐵鋰的制備及性能[J]. 馮穎,劉凱,霍濤濤,張敏卿,Abdul Waqas ANJUM.  化工進(jìn)展. 2017(08)
[7]液相法合成磷酸鐵鋰正極材料[J]. 杜遠(yuǎn)超,華政,梁風(fēng),李永梅,戴永年,姚耀春.  化學(xué)進(jìn)展. 2017(01)
[8]鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料的研究進(jìn)展[J]. 張克宇,姚耀春.  化工進(jìn)展. 2015(01)
[9]鎂摻雜改性磷酸鐵鋰正極材料及其性能研究[J]. 王英,黃文浩,肖志平,肖方明,唐仁衡,李偉.  材料導(dǎo)報(bào). 2013(24)
[10]表面活性劑對(duì)磷酸鐵鋰材料性能的影響研究[J]. 張金利,楊賽,劉媛媛,舒進(jìn)波,李韡.  化工新型材料. 2013(06)

碩士論文
[1]電池級(jí)磷酸鐵的制備工藝研究[D]. 韓夢(mèng)瑩.鄭州大學(xué) 2014



本文編號(hào):3111546

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