苯脲類植物生長調(diào)節(jié)劑、苯甲酰脲類殺蟲劑以及磺酰脲類除草劑均是常用農(nóng)藥,先進(jìn)國家對這三類農(nóng)藥制定了嚴(yán)格的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。目前,對于苯甲酰脲類農(nóng)藥已有的國家標(biāo)準(zhǔn)定量限高于最大殘留限量;磺酰脲類農(nóng)藥已有的國家標(biāo)準(zhǔn)只是針對土壤和大豆基質(zhì),暫無蔬菜以及植物油中的檢測標(biāo)準(zhǔn);氯吡苯脲植物生長調(diào)節(jié)劑暫無國家標(biāo)準(zhǔn)。通過式凈化技術(shù)具有簡單快速的特點(diǎn),故本論文以通過式凈化技術(shù)結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法展開研究。建立了Sin-QuEChERS一步提取凈化結(jié)合UPLC-MS/MS同時(shí)測定蔬菜中苯脲類、苯甲酰脲類、磺酰脲類15種農(nóng)藥的檢測方法。樣品經(jīng)乙腈提取,Sin-QuEChERS柱凈化。通過優(yōu)化凈化體積,確定最佳使用方案。在優(yōu)化條件下,15種農(nóng)藥線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)（R²）范圍為0.996 6⁰.999 9。在5,10,100μg/kg加標(biāo)濃度下,苯脲類、苯甲酰脲類、磺酰脲類農(nóng)藥的回收率分別為72.6%⁹1.5%,71.9%¹06.1%和78.2%¹05.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為0.3%... 

【文章來源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁數(shù)】：119 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

QuEChERS程序示意圖

圖 1.2 Sin-QuEChERS 柱結(jié)構(gòu)圖Fig. 1.2 Sin-QuEChERS column structure氣孔：凈化過程中，有機(jī)提取液進(jìn)入到儲液槽內(nèi)，液面上升，儲排氣孔排出。液槽：儲存凈化后的提取液。向板：LUMTECH Sin-QuEChERS 柱體在離心管內(nèi)下行過程中反水鵝頸：內(nèi)置阻水濾片，確保水溶液不會接觸到凈化填料和儲液封圈：LUMTECH Sin-QuEChERS 柱體與離心管之間密封�？诪V片：多孔聚乙烯濾片，用于固定凈化填料化填料：Nano-Carbon、C18、PSA，吸附有機(jī)提取液內(nèi)溶解的雜水濾片：多孔聚乙烯濾片上鍵合強(qiáng)疏水性阻水基團(tuán)，這種濾片有過，水溶液不能通過。

圖 1.3 Sin-QuEChERS 程序示意圖Fig.1.3 Diagram for the process of Sin-QuEChERS殘留分析檢測技術(shù)殘留檢測技術(shù)主要有，色譜技術(shù)、色質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、毛細(xì)管電物傳感器等[35-39]。在多殘留分析檢測中，根據(jù)基質(zhì)中農(nóng)、獸藥測試所用的儀器。目前，氣相色譜法（GC）、氣相色譜－質(zhì)S）、液相色譜法（LC）及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）是應(yīng)，其中，以質(zhì)譜為檢測手段的 GC-MS、UPLC-MS/MS 已成為農(nóng)導(dǎo)技術(shù)。[40]色譜法


本文編號：3105224