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通過式凈化UPLC-MS/MS法測定植物性食品中苯脲類、苯甲酰脲類和磺酰脲類農藥殘留

發(fā)布時間:2021-03-28 08:36
  苯脲類植物生長調節(jié)劑、苯甲酰脲類殺蟲劑以及磺酰脲類除草劑均是常用農藥,先進國家對這三類農藥制定了嚴格的殘留限量標準。目前,對于苯甲酰脲類農藥已有的國家標準定量限高于最大殘留限量;磺酰脲類農藥已有的國家標準只是針對土壤和大豆基質,暫無蔬菜以及植物油中的檢測標準;氯吡苯脲植物生長調節(jié)劑暫無國家標準。通過式凈化技術具有簡單快速的特點,故本論文以通過式凈化技術結合超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法展開研究。建立了Sin-QuEChERS一步提取凈化結合UPLC-MS/MS同時測定蔬菜中苯脲類、苯甲酰脲類、磺酰脲類15種農藥的檢測方法。樣品經乙腈提取,Sin-QuEChERS柱凈化。通過優(yōu)化凈化體積,確定最佳使用方案。在優(yōu)化條件下,15種農藥線性關系良好,相關系數(shù)(R2)范圍為0.996 60.999 9。在5,10,100μg/kg加標濃度下,苯脲類、苯甲酰脲類、磺酰脲類農藥的回收率分別為72.6%91.5%,71.9%106.1%和78.2%105.2%,相對標準偏差(RSD)分別為0.3%... 

【文章來源】:浙江工業(yè)大學浙江省

【文章頁數(shù)】:119 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

通過式凈化UPLC-MS/MS法測定植物性食品中苯脲類、苯甲酰脲類和磺酰脲類農藥殘留


QuEChERS程序示意圖

柱結構,濾片


圖 1.2 Sin-QuEChERS 柱結構圖Fig. 1.2 Sin-QuEChERS column structure氣孔:凈化過程中,有機提取液進入到儲液槽內,液面上升,儲排氣孔排出。液槽:儲存凈化后的提取液。向板:LUMTECH Sin-QuEChERS 柱體在離心管內下行過程中反水鵝頸:內置阻水濾片,確保水溶液不會接觸到凈化填料和儲液封圈:LUMTECH Sin-QuEChERS 柱體與離心管之間密封?诪V片:多孔聚乙烯濾片,用于固定凈化填料化填料:Nano-Carbon、C18、PSA,吸附有機提取液內溶解的雜水濾片:多孔聚乙烯濾片上鍵合強疏水性阻水基團,這種濾片有過,水溶液不能通過。

示意圖,程序,示意圖,液相色譜-質譜聯(lián)用法


圖 1.3 Sin-QuEChERS 程序示意圖Fig.1.3 Diagram for the process of Sin-QuEChERS殘留分析檢測技術殘留檢測技術主要有,色譜技術、色質譜聯(lián)用技術、毛細管電物傳感器等[35-39]。在多殘留分析檢測中,根據(jù)基質中農、獸藥測試所用的儀器。目前,氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質S)、液相色譜法(LC)及液相色譜-質譜聯(lián)用法(LC-MS)是應,其中,以質譜為檢測手段的 GC-MS、UPLC-MS/MS 已成為農導技術。[40]色譜法


本文編號:3105224

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