親水相互作用色譜作為正相色譜和反相色譜的補(bǔ)充分離模式,現(xiàn)已成為一種有效分離強(qiáng)極性和離子型化合物的重要手段。研究者已經(jīng)研制出一系列親水性色譜柱用于實(shí)際樣品的分離分析,但在某些領(lǐng)域仍存在不足。一方面缺乏高親水性的色譜材料,另一方面在于復(fù)雜的整體柱制備方法。本文以親水性有機(jī)聚合物整體柱為研究對(duì)象,通過選擇更強(qiáng)親水性的有機(jī)單體、發(fā)展簡(jiǎn)單的制備方法,制備了兩種強(qiáng)親水性有機(jī)聚合物整體柱,用于極性小分子物質(zhì)的分離。主要內(nèi)容如下:1.基于環(huán)氧開環(huán)聚合反應(yīng),以季戊四醇縮水甘油醚（PTE）為多環(huán)氧基單體,聚乙烯亞胺（PEI）為多氨基單體,“一鍋法”制備了高親水性的poly（PTE-co-PEI）整體柱。所得整體柱具有孔徑分布均一、滲透性好、熱穩(wěn)定性高等特點(diǎn)。將該整體柱應(yīng)用于酰胺類、核苷、堿基、苯酚類、苯甲酸類極性小分子以及三種腫瘤標(biāo)志物的分離,并探討了它們?cè)诠潭ㄏ嗌系谋Ａ魴C(jī)理。結(jié)果表明,酰胺類化合物獲得良好的分離效能（35000N/m-97000N/m）;流速為0.64mm/s時(shí),鳥嘌呤取得101000 N/m的超高柱效;氫鍵和靜電相互作用在分離中起主導(dǎo)作用。更進(jìn)一步,利用1,2-環(huán)氧十二烷對(duì)該整體柱進(jìn)行... 

【文章來源】：湖南師范大學(xué)湖南省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：91 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－４多種色譜分離模式關(guān)系圖??Ｆｉｇｕｒｅ?１－４?ＨＩＬＩＣ?ｃｏｍｂｉｎｅｓ?ｔｈｅ?ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｔｈｒｅｅ?ｍａｊｏｒ?ｍｅｔｈｏｄｓ?ｉｎ?ｌｉｑｕｉｄ??

糖（ＣＦ）和葫蘆（葫蘆）（ＣＢ）的新型ＨＩＬＩＣ固定相，通常在它們內(nèi)部包含多??羥基的單糖和多糖結(jié)構(gòu)，賦予其很高的極性和強(qiáng)的氫鍵相互作用，并且作為親水??性手性配體呈現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。圖１－５?［７８】顯示了三種親水大分子的結(jié)構(gòu)。環(huán)??糊精（ＣＤ）是由通過１，４－糖苷鍵連接的六個(gè)、七個(gè)或八個(gè)葡萄糖單元組成的環(huán)??狀低聚糖，并且已被用于ＲＰＬＣ或ＮＰＬＣ模式下對(duì)映體分離的。由于ＣＤ的外部??邊緣上有多個(gè)羥基分子提供足夠的親水性，ＣＤ或衍生的ＣＤ鍵合相在分離極性??溶質(zhì)中也表現(xiàn)出典型的ＨＩＬＩＣ保留行為［７９］。正葫蘆脲（ｃｕｃｕｒｂｉｔ［ｎ］ｕｒｉｌｓ，ｎ＝５￣８，?１０）??是一類由ｎ個(gè)苷脲單元２ｎ個(gè)亞甲基橋聯(lián)形成的新型大環(huán)化合物，基于其多重選??１０??

據(jù)先前報(bào)道，“一鍋法”主要用于制備有機(jī)－無機(jī)雜化整體柱［９７］，受其啟發(fā)，??設(shè)計(jì)了無需任何催化劑（ＫＯＨ，?ＤＭＰＰ，?ＡＩＢＮ等）參與的環(huán)氧開環(huán)“一鍋法”??制得有機(jī)聚合物整體柱。如圖２－１所示，將由環(huán)氧單體（ＰＴＥ）、氨基單體（ＰＥＩ）??和致孔劑（ＡＣＮ和ＰＥＧ６００）組成的預(yù)聚液超聲混勻。為了制備具有不同孔隙率??的整體材料，將單體和致孔劑以不同比例混合，然后使用注射器將預(yù)聚液手動(dòng)引??入預(yù)處理的毛細(xì)管中，用橡膠塞密封柱子兩端，并浸入６０±０．２°Ｃ的水浴中１２?ｈ。??反應(yīng)完畢后將毛細(xì)管柱用乙腈徹底沖洗以去除去致孔劑以及任何其他未反應(yīng)的??可溶性化合物。??關(guān)＾钃??ＰＥＩ?ＰＴＥ?ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）??圖２－ｌＰｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整體柱的制備??Ｆｉｇｕｒｅ?２－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?Ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）?ｍｏｎｏｌｉｔｈ??ｖｉａ?ｒｉｎｇ－ｏｐｅｎｉｎｇ?ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ??２．２．３?ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整體柱的化學(xué)修飾??在約３?ＭＰａ的壓力下，將含有２０．０％?（ｖ／ｖ）?１，２－環(huán)氧十二烷的乙腈溶液泵送??通過ｐｏｌｙ（ＰＴＥ－ｃｏ－ＰＥＩ）整體柱，將充滿液體的整體柱封端浸沒在６０°Ｃ的水浴中??１２?ｈ。最后，用乙腈以１５?ｇＬ／ｍｍ的流速?zèng)_洗整體柱１?ｈ以除去殘留試劑。??２．２．４形貌表征條件??整體柱的形貌分別用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡來表征

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液相色譜二元多階梯線性梯度曲線的最優(yōu)化[J]. 鄒漢法,張玉奎,包綿生,董禮孚,盧佩章.  色譜. 1988(04)



本文編號(hào)：3095780