以活性炭和介孔碳（MC）為載體,采用浸漬法制備了一系列Pd和Ru催化劑,并通過BET,TEM,XRD等方法對催化劑進行了表征。在100 m L不銹鋼高壓反應(yīng)釜中,研究了不同催化劑催化1-硝基萘加氫制甲萘胺的性能,考察了活性組分、載體、溶劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力和催化劑用量等條件對反應(yīng)的影響。實驗結(jié)果表明,Pd/MC催化劑具有高活性和穩(wěn)定性。經(jīng)單因素實驗考察,確定最優(yōu)的工藝條件為Pd/MC催化劑用量為1-硝基萘質(zhì)量的1%、溶劑為無水乙醇、反應(yīng)溫度為140℃、反應(yīng)壓力為4.0 MPa。在此條件下,1-硝基萘的轉(zhuǎn)化率為100.0%、甲萘胺選擇性大于99.8%,Pd/MC催化劑可重復(fù)使用30次以上,具有工業(yè)化應(yīng)用前景。 

【文章來源】：石油化工. 2016,45(12)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

Pd/MC（a）和Pd/MC（U）（b）催化劑的TEM照片

謝?锏難萇浞濉?圖2MC載體和催化劑的XRD譜圖Fig.2XRDspectraoftheMCsupportandcatalysts.aMC；bPd/MC；cPd/MC(U)2.1.3TEM表征結(jié)果為進一步確定催化劑重復(fù)使用前后，表面負載的活性組分的分布狀態(tài)及顆粒大小，對Pd/MC和Pd/MC（U）催化劑進行了TEM表征，表征結(jié)果見圖3。從圖3可看出，Pd/MC催化劑表面的Pd金屬顆粒的粒徑為4～5nm，且大小一致，分布均勻；Pd/MC（U）催化劑表面的Pd金屬粒徑略微增大，Pd金屬顆粒處于分散性狀態(tài)。TEM表征結(jié)果與XRD表征結(jié)果一致。圖3Pd/MC（a）和Pd/MC（U）（b）催化劑的TEM照片F(xiàn)ig.3TEMimagesofthePd/MC(a)andPd/MC(U)(b)catalysts.2.2活性組分對反應(yīng)的影響對Ru/AC和Pd/AC催化劑以及兩種鎳催化劑進行1-硝基萘加氫反應(yīng)活性評價，考察金屬活性組分對反應(yīng)的影響，實驗結(jié)果見表2。由表2可知，使用Ru/AC催化劑時反應(yīng)速率很慢，轉(zhuǎn)化率只有57.1%，這表明活性組分Ru并不適合催化該反應(yīng)�；钚越M分Ni可用于該反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率和選擇性均很高。但負載型鎳催化劑的重復(fù)使用性能較差（見表9），雷尼鎳易燃、安全性差且消耗量大。綜合考慮，選擇Pd為活性組分較適宜。

謝?锏難萇浞濉?圖2MC載體和催化劑的XRD譜圖Fig.2XRDspectraoftheMCsupportandcatalysts.aMC；bPd/MC；cPd/MC(U)2.1.3TEM表征結(jié)果為進一步確定催化劑重復(fù)使用前后，表面負載的活性組分的分布狀態(tài)及顆粒大小，對Pd/MC和Pd/MC（U）催化劑進行了TEM表征，表征結(jié)果見圖3。從圖3可看出，Pd/MC催化劑表面的Pd金屬顆粒的粒徑為4～5nm，且大小一致，分布均勻；Pd/MC（U）催化劑表面的Pd金屬粒徑略微增大，Pd金屬顆粒處于分散性狀態(tài)。TEM表征結(jié)果與XRD表征結(jié)果一致。圖3Pd/MC（a）和Pd/MC（U）（b）催化劑的TEM照片F(xiàn)ig.3TEMimagesofthePd/MC(a)andPd/MC(U)(b)catalysts.2.2活性組分對反應(yīng)的影響對Ru/AC和Pd/AC催化劑以及兩種鎳催化劑進行1-硝基萘加氫反應(yīng)活性評價，考察金屬活性組分對反應(yīng)的影響，實驗結(jié)果見表2。由表2可知，使用Ru/AC催化劑時反應(yīng)速率很慢，轉(zhuǎn)化率只有57.1%，這表明活性組分Ru并不適合催化該反應(yīng)�；钚越M分Ni可用于該反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率和選擇性均很高。但負載型鎳催化劑的重復(fù)使用性能較差（見表9），雷尼鎳易燃、安全性差且消耗量大。綜合考慮，選擇Pd為活性組分較適宜。

【參考文獻】：
期刊論文
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