含氮雜環(huán)化合物常被用作合成醫(yī)藥和農(nóng)藥的中間體,對(duì)其合成研究尤為重要。反應(yīng)機(jī)理可指導(dǎo)有機(jī)反應(yīng)合成,例如有目地性的尋找提高反應(yīng)產(chǎn)率的新催化劑。這樣減少了研究耗時(shí),使其更系統(tǒng)化和規(guī)范化,通過(guò)反應(yīng)物、產(chǎn)物的離子流程圖變化,能夠準(zhǔn)確的觀測(cè)到反應(yīng)的開(kāi)始、結(jié)束和中間過(guò)程,可以準(zhǔn)確把握反應(yīng)的時(shí)間段使成本最小化。本論文主要研究了電噴霧萃取電離質(zhì)譜（EESI-MS）實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)研究合成氮雜環(huán)化合物的四種方法。（1）EESI-MS監(jiān)測(cè)Friedl?nder反應(yīng):EESI-MS在線監(jiān)測(cè)了甲醇介質(zhì)中,草酸催化的鄰氨基苯乙酮與乙酰丙酮、鄰氨基苯乙酮與環(huán)己酮、2-氨基二苯甲酮與乙酰丙酮間的Friedl?nder反應(yīng),在反應(yīng)開(kāi)始后的不同時(shí)間段分別監(jiān)測(cè)到反應(yīng)物、中間體和產(chǎn)物的離子峰,并記錄了它們的信號(hào)強(qiáng)度隨反應(yīng)時(shí)間的變化趨勢(shì),推測(cè)出了反應(yīng)機(jī)理:兩種反應(yīng)物首先發(fā)生加成反應(yīng),然后脫水生成不飽和羰基化合物,最后失水亞胺化得喹啉類(lèi)衍生物。同時(shí)通過(guò)對(duì)比,更充分地說(shuō)明本文方法的科學(xué)性和機(jī)理實(shí)用性。（2）EESI-MS監(jiān)測(cè)Paal-Knorr反應(yīng):EESI-MS離線監(jiān)測(cè)在甲醇介質(zhì)中,2,5-己二酮與苯胺在ZrOCl₂

【文章來(lái)源】：東華理工大學(xué)江西省

【文章頁(yè)數(shù)】：81 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 有機(jī)質(zhì)譜裂解方式
    1.3 質(zhì)譜法監(jiān)測(cè)有機(jī)反應(yīng)
        1.3.1 質(zhì)譜聯(lián)用儀
        1.3.2 電噴霧電離質(zhì)譜法（ESI-MS）
        1.3.3 大氣壓電離質(zhì)譜法 （API-MS）
        1.3.4 超聲輔助噴霧電離質(zhì)譜法（UASI-MS）
        1.3.5 電輔助的激光解吸/電離質(zhì)譜法（ELDI-MS）
        1.3.6 電噴霧解吸電離質(zhì)譜法（DESI-MS）
        1.3.7 電噴霧離子阱質(zhì)譜法（ESI-ITMS）
        1.3.8 電噴霧電離傅里葉變換質(zhì)譜法（ESI-FTMS）
    1.4 電噴霧萃取電離質(zhì)譜（EESI-MS）簡(jiǎn)介
    1.5 EESI-MS監(jiān)測(cè)的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)
        1.5.1 乙�；磻�(yīng)
        1.5.2 邁克加成反應(yīng)
        1.5.3 反茴香腦的二聚反應(yīng)
        1.5.4 Paal-Knorr反應(yīng)
    1.6 本論文的研究?jī)?nèi)容及意義
第二章 EESI-MS監(jiān)測(cè)Friedl?nder反應(yīng)
    2.1 引言
    2.2 材料與方法
        2.2.1 主要儀器與試劑
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)裝置
        2.2.3 裝置原理
        2.2.4 最佳電壓的選擇
        2.2.5 質(zhì)譜條件
        2.2.6 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.7 結(jié)果與討論
    2.3 本章小結(jié)
第三章 EESI-MS監(jiān)測(cè)Paal-Knorr反應(yīng)
    3.1 引言
    3.2 材料與方法
        3.2.1 主要儀器與試劑
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)裝置
        3.2.3 質(zhì)譜條件
        3.2.4 最佳電壓的選擇
        3.2.5 實(shí)驗(yàn)方法
        3.2.6 結(jié)果與討論
    3.3 本章小結(jié)
第四章 EESI-MS監(jiān)測(cè)Doebner-Von Miller反應(yīng)
    4.1 引言
    4.2 材料與方法
        4.2.1 主要儀器與試劑
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)裝置
        4.2.3 質(zhì)譜條件
        4.2.4 最佳電壓的選擇
        4.2.5 實(shí)驗(yàn)方法
        4.2.6 結(jié)果與討論
    4.3 本章小結(jié)
第五章 EESI-MS監(jiān)測(cè) 2-甲基喹啉與對(duì)硝基苯甲醛反應(yīng)合成 2-烷基氮雜芳烴化合物
    5.1 引言
        5.1.1 主要試劑
        5.1.2 實(shí)驗(yàn)方法
        5.1.3 反應(yīng)條件優(yōu)化
    5.2 材料與方法
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)裝置
        5.2.2 質(zhì)譜條件
        5.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
        5.2.4 結(jié)果與討論
    5.3 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
附錄 攻讀碩士期間發(fā)表的論文
致謝



本文編號(hào)：3042699