3,4-乙撐二氧噻吩（EDOT）是導電聚合物聚（3,4-乙撐二氧噻吩）（PEODT）的單體,國內(nèi)沒有大規(guī)模生產(chǎn)。因此,對其合成工藝的研究具有重要的經(jīng)濟和社會意義。本文查閱了國內(nèi)外現(xiàn)有3,4-乙撐二氧噻吩的主要合成文獻,分析了每條合成路線的優(yōu)點和缺點,在此基礎上運用“合成工藝優(yōu)化方法及原理”,從局部和全局的角度對涉及到的每步反應的工藝條件進行了較為詳細的探索和研究。主要涉及到可能的副反應分析,反應物料的篩選,物料配比的確定,反應溶劑的選擇,溫度的選擇,加料順序的選擇,后處理方法的選擇和確定等方面,使合成工藝能夠適合不同規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。最終確定了以氯乙酸乙酯為起始原料的五步法合成工藝。首先,無水硫化鈉與氯乙酸乙酯在乙醇中于0¹0℃反應,得到硫代二甘酸二乙酯,收率為90.8%,含量達到98.4%。得到的硫代二甘酸二乙酯與草酸二乙酯在乙醇鈉的乙醇溶液中于78℃反應3 h,過濾得到2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩,收率為92.7%,含量為99.5%。然后,2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩與1,2-二氯乙烷在四丁基溴化銨存在下于110℃反應10 h,經(jīng)處理得... 

【文章來源】：河北科技大學河北省

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 文獻綜述
    1.1 引言
    1.2 PEDOT電學和光學特性的研究概述
        1.2.1 PEDOT電學特性的研究概述
        1.2.2 PEDOT光學特性的研究概述
    1.3 導電聚合物（PEDOT）的應用
        1.3.1 用于抗靜電涂層
        1.3.2 用于防腐涂層
        1.3.3 用于電致發(fā)光器件
    1.4 3,4-乙撐二氧噻吩簡介
    1.5 EDOT合成路線綜述
        1.5.1 以2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯為原料合成EDOT
        1.5.2 以噻吩為原料合成EDOT
        1.5.3 以硫代二甘酸為原料合成EDOT
        1.5.4 以1,4-丁烯二醇為起始原料合成EDOT
    1.6 EDOT的中間體合成方法綜述
        1.6.1 硫代二甘酸二乙酯合成方法
        1.6.2 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩合成方法
        1.6.3 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撐二氧噻吩的合成方法
        1.6.4 2,5-二甲酸-3,4-乙撐二氧噻吩的脫羧方法
第2章 課題的提出及意義
第3章 實驗部分
    3.1 實驗藥品
    3.2 實驗儀器
    3.3 實驗操作
        3.3.1 硫代二甘酸二乙酯的合成
        3.3.2 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩的合成
        3.3.3 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        3.3.4 2,5-二甲酸-3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        3.3.5 3,4-乙撐二氧噻吩的合成
第4章 結(jié)果與討論
    4.1 硫代二甘酸二乙酯的合成
        4.1.1 氯乙酸乙酯硫醚化的反應機理
        4.1.2 副反應分析
        4.1.3 親電試劑的選擇
        4.1.4 硫化鈉中的水對反應的影響
        4.1.5 氯乙酸乙酯的用量對反應的影響
        4.1.6 溶劑的選擇
        4.1.7 溫度對反應的影響
        4.1.8 加料方式的選擇
        4.1.9 反應后處理
    4.2 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩的合成
        4.2.1 Claisen酯縮合反應的反應機理
        4.2.2 副反應分析
        4.2.3 草酸二乙酯的用量對反應的影響
        4.2.4 堿的選擇
        4.2.5 堿用量的選擇
        4.2.6 溶劑的選擇
        4.2.7 溫度對反應的影響
        4.2.8 加料方式的選擇
        4.2.9 反應后處理
    4.3 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        4.3.1 Williamson成環(huán)反應法的反應機理
        4.3.2 副反應分析
        4.3.3 1,2-二氯乙烷的用量對反應的影響
        4.3.4 催化劑的選擇
        4.3.5 溶劑的選擇
        4.3.6 溫度對反應的影響
        4.3.7 反應后處理
    4.4 2,5-二甲酸-3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        4.4.1 酯在堿性條件下水解的反應機理
        4.4.2 副反應分析
        4.4.3 堿用量的選擇
        4.4.4 溫度對反應的影響
        4.4.5 反應后處理
    4.5 3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        4.5.1 反應方程式
        4.5.2 副反應分析
        4.5.3 脫羧催化劑的篩選及用量的選擇
        4.5.4 溶劑的選擇
        4.5.5 溫度對反應的影響
        4.5.6 反應后處理
        4.5.7 結(jié)構(gòu)表征
結(jié)論
附錄
參考文獻
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3032463