3,4-乙撐二氧噻吩（EDOT）是導(dǎo)電聚合物聚（3,4-乙撐二氧噻吩）（PEODT）的單體,國內(nèi)沒有大規(guī)模生產(chǎn)。因此,對其合成工藝的研究具有重要的經(jīng)濟(jì)和社會意義。本文查閱了國內(nèi)外現(xiàn)有3,4-乙撐二氧噻吩的主要合成文獻(xiàn),分析了每條合成路線的優(yōu)點和缺點,在此基礎(chǔ)上運用“合成工藝優(yōu)化方法及原理”,從局部和全局的角度對涉及到的每步反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行了較為詳細(xì)的探索和研究。主要涉及到可能的副反應(yīng)分析,反應(yīng)物料的篩選,物料配比的確定,反應(yīng)溶劑的選擇,溫度的選擇,加料順序的選擇,后處理方法的選擇和確定等方面,使合成工藝能夠適合不同規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。最終確定了以氯乙酸乙酯為起始原料的五步法合成工藝。首先,無水硫化鈉與氯乙酸乙酯在乙醇中于0¹0℃反應(yīng),得到硫代二甘酸二乙酯,收率為90.8%,含量達(dá)到98.4%。得到的硫代二甘酸二乙酯與草酸二乙酯在乙醇鈉的乙醇溶液中于78℃反應(yīng)3 h,過濾得到2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩,收率為92.7%,含量為99.5%。然后,2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩與1,2-二氯乙烷在四丁基溴化銨存在下于110℃反應(yīng)10 h,經(jīng)處理得... 

【文章來源】：河北科技大學(xué)河北省

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 引言
    1.2 PEDOT電學(xué)和光學(xué)特性的研究概述
        1.2.1 PEDOT電學(xué)特性的研究概述
        1.2.2 PEDOT光學(xué)特性的研究概述
    1.3 導(dǎo)電聚合物（PEDOT）的應(yīng)用
        1.3.1 用于抗靜電涂層
        1.3.2 用于防腐涂層
        1.3.3 用于電致發(fā)光器件
    1.4 3,4-乙撐二氧噻吩簡介
    1.5 EDOT合成路線綜述
        1.5.1 以2,3-二甲氧基-1,3-丁二烯為原料合成EDOT
        1.5.2 以噻吩為原料合成EDOT
        1.5.3 以硫代二甘酸為原料合成EDOT
        1.5.4 以1,4-丁烯二醇為起始原料合成EDOT
    1.6 EDOT的中間體合成方法綜述
        1.6.1 硫代二甘酸二乙酯合成方法
        1.6.2 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩合成方法
        1.6.3 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撐二氧噻吩的合成方法
        1.6.4 2,5-二甲酸-3,4-乙撐二氧噻吩的脫羧方法
第2章 課題的提出及意義
第3章 實驗部分
    3.1 實驗藥品
    3.2 實驗儀器
    3.3 實驗操作
        3.3.1 硫代二甘酸二乙酯的合成
        3.3.2 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩的合成
        3.3.3 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        3.3.4 2,5-二甲酸-3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        3.3.5 3,4-乙撐二氧噻吩的合成
第4章 結(jié)果與討論
    4.1 硫代二甘酸二乙酯的合成
        4.1.1 氯乙酸乙酯硫醚化的反應(yīng)機(jī)理
        4.1.2 副反應(yīng)分析
        4.1.3 親電試劑的選擇
        4.1.4 硫化鈉中的水對反應(yīng)的影響
        4.1.5 氯乙酸乙酯的用量對反應(yīng)的影響
        4.1.6 溶劑的選擇
        4.1.7 溫度對反應(yīng)的影響
        4.1.8 加料方式的選擇
        4.1.9 反應(yīng)后處理
    4.2 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚鈉噻吩的合成
        4.2.1 Claisen酯縮合反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理
        4.2.2 副反應(yīng)分析
        4.2.3 草酸二乙酯的用量對反應(yīng)的影響
        4.2.4 堿的選擇
        4.2.5 堿用量的選擇
        4.2.6 溶劑的選擇
        4.2.7 溫度對反應(yīng)的影響
        4.2.8 加料方式的選擇
        4.2.9 反應(yīng)后處理
    4.3 2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        4.3.1 Williamson成環(huán)反應(yīng)法的反應(yīng)機(jī)理
        4.3.2 副反應(yīng)分析
        4.3.3 1,2-二氯乙烷的用量對反應(yīng)的影響
        4.3.4 催化劑的選擇
        4.3.5 溶劑的選擇
        4.3.6 溫度對反應(yīng)的影響
        4.3.7 反應(yīng)后處理
    4.4 2,5-二甲酸-3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        4.4.1 酯在堿性條件下水解的反應(yīng)機(jī)理
        4.4.2 副反應(yīng)分析
        4.4.3 堿用量的選擇
        4.4.4 溫度對反應(yīng)的影響
        4.4.5 反應(yīng)后處理
    4.5 3,4-乙撐二氧噻吩的合成
        4.5.1 反應(yīng)方程式
        4.5.2 副反應(yīng)分析
        4.5.3 脫羧催化劑的篩選及用量的選擇
        4.5.4 溶劑的選擇
        4.5.5 溫度對反應(yīng)的影響
        4.5.6 反應(yīng)后處理
        4.5.7 結(jié)構(gòu)表征
結(jié)論
附錄
參考文獻(xiàn)
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3032463