α-二羰基化合物是一種在焦糖化反應(yīng)或美拉德反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的具有高反應(yīng)活性中間產(chǎn)物,與慢性糖尿病并發(fā)癥及多種疾病關(guān)系密切。本次實(shí)驗(yàn)選擇了七種常見的α-二羰基化合物作為研究對(duì)象,分別為葡萄糖醛酮、3-脫氧葡萄糖醛酮、3-脫氧半乳糖醛酮、乙二醛、3,4-二脫氧葡萄糖醛酮-3烯、丙酮醛及丁二酮,利用鄰苯二胺作為衍生劑進(jìn)行衍生化反應(yīng),利用固相萃取的方法凈化提取液,以目標(biāo)物的一對(duì)子離子進(jìn)行定性及定量,建立了一套完整的同時(shí)測(cè)定乳制品中的七種α-二羰基化合物的LC-MS/MS方法,該方法靈敏度高,定性定量準(zhǔn)確。優(yōu)化了 LC-ESI-MS/MS 的各項(xiàng)檢測(cè)參數(shù),使用 Polar-RP80A （2×150mm, 4μm,Phenomenex）色譜柱,流動(dòng)相為0.1%的甲酸水溶液（A相）和甲醇（B相）,梯度洗脫,最終使七種物質(zhì)得到良好的分離。詳細(xì)考察了絕對(duì)基質(zhì)效應(yīng)和相對(duì)基質(zhì)效應(yīng)對(duì)目標(biāo)物分析的影響,發(fā)現(xiàn)基質(zhì)效應(yīng)對(duì)目標(biāo)物分析的影響很大,最終采用每種樣品的基質(zhì)曲線定量。實(shí)驗(yàn)確立了方法的線性范圍,檢出限及定量限,基質(zhì)曲線在5～500 μgL-1線性關(guān)系良好,R2在0.99以上。各種α-二羰基化合物儀器的檢出限及定量... 

【文章來(lái)源】：天津科技大學(xué)天津市

【文章頁(yè)數(shù)】：63 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 α-二羰基化合物簡(jiǎn)介
    1.2 α-二羰基化合物的形成
        1.2.1 糖的降解
        1.2.2 美拉德反應(yīng)
        1.2.3 其他形成途徑
    1.3 α-二羰基化合物的危害
        1.3.1 與蛋白質(zhì)結(jié)合
        1.3.2 與DNA結(jié)合
        1.3.3 誘發(fā)慢性糖尿病并發(fā)癥
        1.3.4 其他危害
    1.4 檢測(cè)α-二羰基化合物的前處理方法
        1.4.1 目標(biāo)物提取
        1.4.2 衍生化反應(yīng)
        1.4.3 固相萃取
    1.5 二羰基化合物檢測(cè)方法
        1.5.1 氣相色譜法
        1.5.2 氣相色譜-質(zhì)譜法
        1.5.3 高效液相色譜法
        1.5.4 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
    1.6 課題研究?jī)?nèi)容及意義
        1.6.1 本課題的研究意義
        1.6.2 本課題的研究?jī)?nèi)容
2 材料與方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器
        2.1.1 α-二羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)品
        2.1.2 化學(xué)試劑
        2.1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料
        2.1.4 實(shí)驗(yàn)樣品制備
    2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.1 α-二羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        2.2.2 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法（LC-MS/MS）
        2.2.3 α-二羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        2.2.4 樣品前處理方法
        2.2.5 基質(zhì)曲線的繪制
        2.2.6 乳制品復(fù)熱過(guò)程中二羰基化合物的變化
3 結(jié)果與討論
    3.1 檢測(cè)方法的優(yōu)化
        3.1.1 質(zhì)譜檢測(cè)條件的優(yōu)化
        3.1.2 HPLC分離條件優(yōu)化
        3.1.3 檢測(cè)方法性能評(píng)價(jià)
    3.2 前處理方法的優(yōu)化
        3.2.1 提取溶劑的選擇
        3.2.2 固相萃取條件優(yōu)化
        3.2.3 衍生條件的優(yōu)化
    3.3 基質(zhì)效應(yīng)
        3.3.1 絕對(duì)基質(zhì)效應(yīng)的評(píng)價(jià)
        3.3.2 相對(duì)基質(zhì)效應(yīng)的評(píng)價(jià)
    3.4 樣品檢測(cè)方法評(píng)價(jià)
        3.4.1 檢出限、定量限
        3.4.2 精密度
    3.5 樣品的穩(wěn)定性
    3.6 實(shí)際樣品的檢測(cè)
    3.7 乳制品復(fù)熱過(guò)程中二羰基化合物的變化研究
        3.7.1 不同沖調(diào)溫度下奶粉中α-二羰基化合物的變化
        3.7.2 不同復(fù)熱方式下純牛奶中α-二羰基化合物的變化
4 結(jié)論
5 展望
6 參考文獻(xiàn)
7 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況
8 致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氣相色譜法檢測(cè)飲料中二羰基化合物[J]. 王晨,李曉明,盧永翎,鄭鐵松,呂麗爽.  食品科學(xué). 2015(24)
[2]食品中2,3-丁二酮形成機(jī)制和檢測(cè)方法的研究進(jìn)展[J]. 相啟森,馬云芳,申瑞玲.  食品與發(fā)酵工業(yè). 2014(11)
[3]反相-高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)食品中4種α-二羰基化合物[J]. 吳泰鋼,黃才歡,白衛(wèi)濱,邱瑞霞,劉柳,張振華,歐仕益.  食品工業(yè)科技. 2015(06)
[4]柱前衍生高效液相色譜法測(cè)定食品接觸用紙制品中乙二醛含量[J]. 朱曉艷,吳倩,史紅蘭,肖道清,曹國(guó)洲.  浙江海洋學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2014(04)
[5]給嬰幼兒沖泡奶粉用什么水[J]. 余萌.  啟蒙（0-3歲）. 2014(06)
[6]光滑球擬酵母生產(chǎn)2,3-丁二酮的系統(tǒng)代謝工程策略[J]. 高翔,徐楠,李樹波,劉立明.  微生物學(xué)報(bào). 2014(04)
[7]果葡糖漿生產(chǎn)技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 王犇,寧玉娟,李克賢,黃科林.  大眾科技. 2014(01)
[8]Guideline on bioanalytical method validation[J].   藥物評(píng)價(jià)研究. 2012(05)
[9]LC-MSn應(yīng)用于生物樣品檢測(cè)中基質(zhì)效應(yīng)的評(píng)價(jià)[J]. 王鵬,蔣學(xué)華,王凌.  中國(guó)新藥雜志. 2011(20)
[10]生物樣品液質(zhì)聯(lián)用分析中的基質(zhì)效應(yīng)研究概況[J]. 姚夢(mèng)侃,馬秉亮,馬越鳴.  藥物分析雜志. 2010(12)

碩士論文
[1]肉制品中雜環(huán)胺的LC-MS/MS檢測(cè)方法的研究[D]. 林翠蘋.天津科技大學(xué) 2012



本文編號(hào)：3030369