LIBS信號(hào)增強(qiáng)下的土壤重金屬檢測(cè)方法研究
發(fā)布時(shí)間:2021-02-10 17:26
近年來(lái),我國(guó)經(jīng)濟(jì)飛速增長(zhǎng)的同時(shí),環(huán)境問(wèn)題也更加嚴(yán)峻,其中土壤重金屬污染問(wèn)題尤為突出。激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)具有近似無(wú)需對(duì)樣品預(yù)處理、能夠同時(shí)對(duì)多元素快速檢測(cè)等優(yōu)勢(shì),非常適合應(yīng)用于土壤重金屬檢測(cè)的研究中。本文介紹了LIBS技術(shù)在土壤重金屬檢測(cè)方面的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀以及存在的問(wèn)題。系統(tǒng)的闡述了激光等離子體的相關(guān)理論,并根據(jù)LIBS技術(shù)原理搭建了實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。將LIBS理論分析和實(shí)驗(yàn)研究相結(jié)合,重點(diǎn)針對(duì)土壤重金屬元素的檢測(cè)和定量分析開(kāi)展了如下研究:(1)譜線(xiàn)的選取、LIBS實(shí)驗(yàn)參數(shù)的優(yōu)化及光譜數(shù)據(jù)的降噪處理。首先,比較同一元素不同特征譜線(xiàn)的信背比及其對(duì)元素含量變化的敏感度,選取合適的特征譜線(xiàn)作為L(zhǎng)IBS的分析線(xiàn)。其次,以光譜信號(hào)信背比、等離子體電子溫度以及LIBS信號(hào)強(qiáng)度作為評(píng)價(jià)指標(biāo),優(yōu)化了光譜儀采集延時(shí)、透鏡與樣品間的距離(lens to sample distance,LTSD)以及光纖探頭收集等離子體的位置。Cu和Cr元素的最佳延遲時(shí)間分別為1.8μs、2.0μs;最佳LTSD分別為96mm和98mm;光纖探...
【文章來(lái)源】:河北大學(xué)河北省
【文章頁(yè)數(shù)】:72 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
LIBS 發(fā)表文章趨勢(shì)及數(shù)量
河北大學(xué)碩士學(xué)位論文6圖1-1LIBS發(fā)表文章趨勢(shì)及數(shù)量圖1-2為近十年將LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤檢測(cè)方面在LIBS研究中的占比,由圖1-2可知,將LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤成分的檢測(cè)分析得到了更多研究者們的關(guān)注。LIBS技術(shù)在土壤重金屬分析中的應(yīng)用主要分為L(zhǎng)IBS分析方法和LIBS信號(hào)增強(qiáng)兩個(gè)方面。圖1-2LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤領(lǐng)域的比例(1)LIBS土壤分析方法:張保華等[41]選取土壤中基體元素Fe作為Mn元素的內(nèi)標(biāo)元素,將Mn元素定標(biāo)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)R2提高了0.029。Kwak[42]利用雙脈沖激光定量分析土壤中As元素含量時(shí),采用Fe元素作為內(nèi)標(biāo)線(xiàn),As元素的定標(biāo)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)R2由0.469提高到0.954。趙書(shū)瑞等[43]采用內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度篩選法對(duì)土壤樣品中的Fe、Ti和Sr元素進(jìn)行定量分析,其相對(duì)誤差分別為2.01%、0.21%和1.95%。林雨清等[44]利用LIBS技術(shù)分別結(jié)合外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和PLS對(duì)鱈魚(yú)中的多種元素同時(shí)探測(cè),結(jié)果表明,PLS法相較于外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法,預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確度更高,其相對(duì)誤差的范圍在0.96%—13.27%,多種元素的RSD
第二章激光誘導(dǎo)擊穿光譜理論11圖2-2等離子體內(nèi)部結(jié)構(gòu)(4)輻射階段:等離子體在經(jīng)過(guò)反復(fù)的膨脹過(guò)程直到消耗掉吸收的激光光子能量后溫度開(kāi)始下降,此時(shí),原子和離子從高能態(tài)向低能態(tài)躍遷,在躍遷的過(guò)程中會(huì)發(fā)射出包含元素信息的特征譜線(xiàn),但在等離子體形成的初期連續(xù)背景光譜占主導(dǎo)地位,會(huì)掩蓋原子的離散特征譜線(xiàn),使其難以被發(fā)現(xiàn)。圖2-3是等離子體四種不同形式的躍遷。圖2-3激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的等離子體能級(jí)分布(5)冷卻形成燒蝕坑:在等離子體膨脹后期,溫度逐漸降低,最后形成中性原子,等離子體逐漸消失并在待測(cè)樣品的表面形成燒蝕坑。2.2等離子體參數(shù)由Boltzman定律[56]可知,當(dāng)?shù)入x子體達(dá)到局部熱平衡時(shí)(localthermalequilibrium,LTE),激發(fā)態(tài)能級(jí)的布居數(shù)與中性原子或該元素的離子的總濃度有關(guān)。從上能級(jí)k躍123入射激光束等離子體樣品
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]催化熱解-金汞齊原子熒光法快速測(cè)定農(nóng)田土壤中痕量汞[J]. 郝聰聰,邢培哲,毛雪飛,劉霽欣,王凌,朱守創(chuàng). 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全. 2019(06)
[2]基于便攜式X射線(xiàn)熒光光譜法的土壤重金屬快速檢測(cè)[J]. 楊桂蘭,倪曉芳,張長(zhǎng)波. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2019(11)
[3]微波消解-原子熒光法測(cè)定土壤中的砷[J]. 陳金鳳. 環(huán)境與發(fā)展. 2019(10)
[4]波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定土壤和水系沉積物中13種重金屬元素[J]. 田衎,郭偉臣,楊永,岳亞萍,張覃,趙亞嫻. 冶金分析. 2019(10)
[5]石墨爐原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定土壤中銀和鎘[J]. 黎紅波,朱言,張代云,劉銳. 云南地質(zhì). 2019(03)
[6]磁場(chǎng)約束提高LIBS定量分析精度研究[J]. 楊彥偉. 激光與紅外. 2019(08)
[7]普鋁中Fe, Si元素的激光誘導(dǎo)擊穿光譜測(cè)試條件及定量分析研究[J]. 路輝,胡曉軍,曹斌,孫蘭香,叢智博,董偉. 光譜學(xué)與光譜分析. 2019(04)
[8]雙脈沖激光誘導(dǎo)土壤中Pb和Ba光譜增強(qiáng)研究[J]. 鄧承付,邱榮,王慧麗,郭德成,周強(qiáng),史晉芳,葉成,林小明,呂羅庚,王昶灃. 強(qiáng)激光與粒子束. 2019(01)
[9]電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)量土壤中鎘的含量[J]. 胡巍,席文杰,徐揭. 江西化工. 2018(06)
[10]懸濁液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中鉛[J]. 張景輝. 科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新. 2018(32)
博士論文
[1]激光誘導(dǎo)擊穿光譜定量分析及應(yīng)用研究[D]. 鄭利娟.華東師范大學(xué) 2016
碩士論文
[1]激光誘導(dǎo)土壤等離子體的表征[D]. 宋歡.華北電力大學(xué) 2019
本文編號(hào):3027722
【文章來(lái)源】:河北大學(xué)河北省
【文章頁(yè)數(shù)】:72 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
LIBS 發(fā)表文章趨勢(shì)及數(shù)量
河北大學(xué)碩士學(xué)位論文6圖1-1LIBS發(fā)表文章趨勢(shì)及數(shù)量圖1-2為近十年將LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤檢測(cè)方面在LIBS研究中的占比,由圖1-2可知,將LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤成分的檢測(cè)分析得到了更多研究者們的關(guān)注。LIBS技術(shù)在土壤重金屬分析中的應(yīng)用主要分為L(zhǎng)IBS分析方法和LIBS信號(hào)增強(qiáng)兩個(gè)方面。圖1-2LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤領(lǐng)域的比例(1)LIBS土壤分析方法:張保華等[41]選取土壤中基體元素Fe作為Mn元素的內(nèi)標(biāo)元素,將Mn元素定標(biāo)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)R2提高了0.029。Kwak[42]利用雙脈沖激光定量分析土壤中As元素含量時(shí),采用Fe元素作為內(nèi)標(biāo)線(xiàn),As元素的定標(biāo)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)R2由0.469提高到0.954。趙書(shū)瑞等[43]采用內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度篩選法對(duì)土壤樣品中的Fe、Ti和Sr元素進(jìn)行定量分析,其相對(duì)誤差分別為2.01%、0.21%和1.95%。林雨清等[44]利用LIBS技術(shù)分別結(jié)合外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和PLS對(duì)鱈魚(yú)中的多種元素同時(shí)探測(cè),結(jié)果表明,PLS法相較于外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法,預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確度更高,其相對(duì)誤差的范圍在0.96%—13.27%,多種元素的RSD
第二章激光誘導(dǎo)擊穿光譜理論11圖2-2等離子體內(nèi)部結(jié)構(gòu)(4)輻射階段:等離子體在經(jīng)過(guò)反復(fù)的膨脹過(guò)程直到消耗掉吸收的激光光子能量后溫度開(kāi)始下降,此時(shí),原子和離子從高能態(tài)向低能態(tài)躍遷,在躍遷的過(guò)程中會(huì)發(fā)射出包含元素信息的特征譜線(xiàn),但在等離子體形成的初期連續(xù)背景光譜占主導(dǎo)地位,會(huì)掩蓋原子的離散特征譜線(xiàn),使其難以被發(fā)現(xiàn)。圖2-3是等離子體四種不同形式的躍遷。圖2-3激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的等離子體能級(jí)分布(5)冷卻形成燒蝕坑:在等離子體膨脹后期,溫度逐漸降低,最后形成中性原子,等離子體逐漸消失并在待測(cè)樣品的表面形成燒蝕坑。2.2等離子體參數(shù)由Boltzman定律[56]可知,當(dāng)?shù)入x子體達(dá)到局部熱平衡時(shí)(localthermalequilibrium,LTE),激發(fā)態(tài)能級(jí)的布居數(shù)與中性原子或該元素的離子的總濃度有關(guān)。從上能級(jí)k躍123入射激光束等離子體樣品
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]催化熱解-金汞齊原子熒光法快速測(cè)定農(nóng)田土壤中痕量汞[J]. 郝聰聰,邢培哲,毛雪飛,劉霽欣,王凌,朱守創(chuàng). 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全. 2019(06)
[2]基于便攜式X射線(xiàn)熒光光譜法的土壤重金屬快速檢測(cè)[J]. 楊桂蘭,倪曉芳,張長(zhǎng)波. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2019(11)
[3]微波消解-原子熒光法測(cè)定土壤中的砷[J]. 陳金鳳. 環(huán)境與發(fā)展. 2019(10)
[4]波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定土壤和水系沉積物中13種重金屬元素[J]. 田衎,郭偉臣,楊永,岳亞萍,張覃,趙亞嫻. 冶金分析. 2019(10)
[5]石墨爐原子吸收光譜法連續(xù)測(cè)定土壤中銀和鎘[J]. 黎紅波,朱言,張代云,劉銳. 云南地質(zhì). 2019(03)
[6]磁場(chǎng)約束提高LIBS定量分析精度研究[J]. 楊彥偉. 激光與紅外. 2019(08)
[7]普鋁中Fe, Si元素的激光誘導(dǎo)擊穿光譜測(cè)試條件及定量分析研究[J]. 路輝,胡曉軍,曹斌,孫蘭香,叢智博,董偉. 光譜學(xué)與光譜分析. 2019(04)
[8]雙脈沖激光誘導(dǎo)土壤中Pb和Ba光譜增強(qiáng)研究[J]. 鄧承付,邱榮,王慧麗,郭德成,周強(qiáng),史晉芳,葉成,林小明,呂羅庚,王昶灃. 強(qiáng)激光與粒子束. 2019(01)
[9]電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)量土壤中鎘的含量[J]. 胡巍,席文杰,徐揭. 江西化工. 2018(06)
[10]懸濁液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中鉛[J]. 張景輝. 科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新. 2018(32)
博士論文
[1]激光誘導(dǎo)擊穿光譜定量分析及應(yīng)用研究[D]. 鄭利娟.華東師范大學(xué) 2016
碩士論文
[1]激光誘導(dǎo)土壤等離子體的表征[D]. 宋歡.華北電力大學(xué) 2019
本文編號(hào):3027722
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