LIBS信號增強下的土壤重金屬檢測方法研究
發(fā)布時間:2021-02-10 17:26
近年來,我國經(jīng)濟飛速增長的同時,環(huán)境問題也更加嚴峻,其中土壤重金屬污染問題尤為突出。激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)具有近似無需對樣品預(yù)處理、能夠同時對多元素快速檢測等優(yōu)勢,非常適合應(yīng)用于土壤重金屬檢測的研究中。本文介紹了LIBS技術(shù)在土壤重金屬檢測方面的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀以及存在的問題。系統(tǒng)的闡述了激光等離子體的相關(guān)理論,并根據(jù)LIBS技術(shù)原理搭建了實驗系統(tǒng)。將LIBS理論分析和實驗研究相結(jié)合,重點針對土壤重金屬元素的檢測和定量分析開展了如下研究:(1)譜線的選取、LIBS實驗參數(shù)的優(yōu)化及光譜數(shù)據(jù)的降噪處理。首先,比較同一元素不同特征譜線的信背比及其對元素含量變化的敏感度,選取合適的特征譜線作為LIBS的分析線。其次,以光譜信號信背比、等離子體電子溫度以及LIBS信號強度作為評價指標,優(yōu)化了光譜儀采集延時、透鏡與樣品間的距離(lens to sample distance,LTSD)以及光纖探頭收集等離子體的位置。Cu和Cr元素的最佳延遲時間分別為1.8μs、2.0μs;最佳LTSD分別為96mm和98mm;光纖探...
【文章來源】:河北大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】:72 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
LIBS 發(fā)表文章趨勢及數(shù)量
河北大學(xué)碩士學(xué)位論文6圖1-1LIBS發(fā)表文章趨勢及數(shù)量圖1-2為近十年將LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤檢測方面在LIBS研究中的占比,由圖1-2可知,將LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤成分的檢測分析得到了更多研究者們的關(guān)注。LIBS技術(shù)在土壤重金屬分析中的應(yīng)用主要分為LIBS分析方法和LIBS信號增強兩個方面。圖1-2LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤領(lǐng)域的比例(1)LIBS土壤分析方法:張保華等[41]選取土壤中基體元素Fe作為Mn元素的內(nèi)標元素,將Mn元素定標曲線相關(guān)系數(shù)R2提高了0.029。Kwak[42]利用雙脈沖激光定量分析土壤中As元素含量時,采用Fe元素作為內(nèi)標線,As元素的定標曲線相關(guān)系數(shù)R2由0.469提高到0.954。趙書瑞等[43]采用內(nèi)標強度篩選法對土壤樣品中的Fe、Ti和Sr元素進行定量分析,其相對誤差分別為2.01%、0.21%和1.95%。林雨清等[44]利用LIBS技術(shù)分別結(jié)合外標法、內(nèi)標法和PLS對鱈魚中的多種元素同時探測,結(jié)果表明,PLS法相較于外標法和內(nèi)標法,預(yù)測的準確度更高,其相對誤差的范圍在0.96%—13.27%,多種元素的RSD
第二章激光誘導(dǎo)擊穿光譜理論11圖2-2等離子體內(nèi)部結(jié)構(gòu)(4)輻射階段:等離子體在經(jīng)過反復(fù)的膨脹過程直到消耗掉吸收的激光光子能量后溫度開始下降,此時,原子和離子從高能態(tài)向低能態(tài)躍遷,在躍遷的過程中會發(fā)射出包含元素信息的特征譜線,但在等離子體形成的初期連續(xù)背景光譜占主導(dǎo)地位,會掩蓋原子的離散特征譜線,使其難以被發(fā)現(xiàn)。圖2-3是等離子體四種不同形式的躍遷。圖2-3激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的等離子體能級分布(5)冷卻形成燒蝕坑:在等離子體膨脹后期,溫度逐漸降低,最后形成中性原子,等離子體逐漸消失并在待測樣品的表面形成燒蝕坑。2.2等離子體參數(shù)由Boltzman定律[56]可知,當?shù)入x子體達到局部熱平衡時(localthermalequilibrium,LTE),激發(fā)態(tài)能級的布居數(shù)與中性原子或該元素的離子的總濃度有關(guān)。從上能級k躍123入射激光束等離子體樣品
【參考文獻】:
期刊論文
[1]催化熱解-金汞齊原子熒光法快速測定農(nóng)田土壤中痕量汞[J]. 郝聰聰,邢培哲,毛雪飛,劉霽欣,王凌,朱守創(chuàng). 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全. 2019(06)
[2]基于便攜式X射線熒光光譜法的土壤重金屬快速檢測[J]. 楊桂蘭,倪曉芳,張長波. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報. 2019(11)
[3]微波消解-原子熒光法測定土壤中的砷[J]. 陳金鳳. 環(huán)境與發(fā)展. 2019(10)
[4]波長色散X射線熒光光譜法測定土壤和水系沉積物中13種重金屬元素[J]. 田衎,郭偉臣,楊永,岳亞萍,張覃,趙亞嫻. 冶金分析. 2019(10)
[5]石墨爐原子吸收光譜法連續(xù)測定土壤中銀和鎘[J]. 黎紅波,朱言,張代云,劉銳. 云南地質(zhì). 2019(03)
[6]磁場約束提高LIBS定量分析精度研究[J]. 楊彥偉. 激光與紅外. 2019(08)
[7]普鋁中Fe, Si元素的激光誘導(dǎo)擊穿光譜測試條件及定量分析研究[J]. 路輝,胡曉軍,曹斌,孫蘭香,叢智博,董偉. 光譜學(xué)與光譜分析. 2019(04)
[8]雙脈沖激光誘導(dǎo)土壤中Pb和Ba光譜增強研究[J]. 鄧承付,邱榮,王慧麗,郭德成,周強,史晉芳,葉成,林小明,呂羅庚,王昶灃. 強激光與粒子束. 2019(01)
[9]電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測量土壤中鎘的含量[J]. 胡巍,席文杰,徐揭. 江西化工. 2018(06)
[10]懸濁液進樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛[J]. 張景輝. 科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新. 2018(32)
博士論文
[1]激光誘導(dǎo)擊穿光譜定量分析及應(yīng)用研究[D]. 鄭利娟.華東師范大學(xué) 2016
碩士論文
[1]激光誘導(dǎo)土壤等離子體的表征[D]. 宋歡.華北電力大學(xué) 2019
本文編號:3027722
【文章來源】:河北大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】:72 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
LIBS 發(fā)表文章趨勢及數(shù)量
河北大學(xué)碩士學(xué)位論文6圖1-1LIBS發(fā)表文章趨勢及數(shù)量圖1-2為近十年將LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤檢測方面在LIBS研究中的占比,由圖1-2可知,將LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤成分的檢測分析得到了更多研究者們的關(guān)注。LIBS技術(shù)在土壤重金屬分析中的應(yīng)用主要分為LIBS分析方法和LIBS信號增強兩個方面。圖1-2LIBS技術(shù)應(yīng)用于土壤領(lǐng)域的比例(1)LIBS土壤分析方法:張保華等[41]選取土壤中基體元素Fe作為Mn元素的內(nèi)標元素,將Mn元素定標曲線相關(guān)系數(shù)R2提高了0.029。Kwak[42]利用雙脈沖激光定量分析土壤中As元素含量時,采用Fe元素作為內(nèi)標線,As元素的定標曲線相關(guān)系數(shù)R2由0.469提高到0.954。趙書瑞等[43]采用內(nèi)標強度篩選法對土壤樣品中的Fe、Ti和Sr元素進行定量分析,其相對誤差分別為2.01%、0.21%和1.95%。林雨清等[44]利用LIBS技術(shù)分別結(jié)合外標法、內(nèi)標法和PLS對鱈魚中的多種元素同時探測,結(jié)果表明,PLS法相較于外標法和內(nèi)標法,預(yù)測的準確度更高,其相對誤差的范圍在0.96%—13.27%,多種元素的RSD
第二章激光誘導(dǎo)擊穿光譜理論11圖2-2等離子體內(nèi)部結(jié)構(gòu)(4)輻射階段:等離子體在經(jīng)過反復(fù)的膨脹過程直到消耗掉吸收的激光光子能量后溫度開始下降,此時,原子和離子從高能態(tài)向低能態(tài)躍遷,在躍遷的過程中會發(fā)射出包含元素信息的特征譜線,但在等離子體形成的初期連續(xù)背景光譜占主導(dǎo)地位,會掩蓋原子的離散特征譜線,使其難以被發(fā)現(xiàn)。圖2-3是等離子體四種不同形式的躍遷。圖2-3激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的等離子體能級分布(5)冷卻形成燒蝕坑:在等離子體膨脹后期,溫度逐漸降低,最后形成中性原子,等離子體逐漸消失并在待測樣品的表面形成燒蝕坑。2.2等離子體參數(shù)由Boltzman定律[56]可知,當?shù)入x子體達到局部熱平衡時(localthermalequilibrium,LTE),激發(fā)態(tài)能級的布居數(shù)與中性原子或該元素的離子的總濃度有關(guān)。從上能級k躍123入射激光束等離子體樣品
【參考文獻】:
期刊論文
[1]催化熱解-金汞齊原子熒光法快速測定農(nóng)田土壤中痕量汞[J]. 郝聰聰,邢培哲,毛雪飛,劉霽欣,王凌,朱守創(chuàng). 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全. 2019(06)
[2]基于便攜式X射線熒光光譜法的土壤重金屬快速檢測[J]. 楊桂蘭,倪曉芳,張長波. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報. 2019(11)
[3]微波消解-原子熒光法測定土壤中的砷[J]. 陳金鳳. 環(huán)境與發(fā)展. 2019(10)
[4]波長色散X射線熒光光譜法測定土壤和水系沉積物中13種重金屬元素[J]. 田衎,郭偉臣,楊永,岳亞萍,張覃,趙亞嫻. 冶金分析. 2019(10)
[5]石墨爐原子吸收光譜法連續(xù)測定土壤中銀和鎘[J]. 黎紅波,朱言,張代云,劉銳. 云南地質(zhì). 2019(03)
[6]磁場約束提高LIBS定量分析精度研究[J]. 楊彥偉. 激光與紅外. 2019(08)
[7]普鋁中Fe, Si元素的激光誘導(dǎo)擊穿光譜測試條件及定量分析研究[J]. 路輝,胡曉軍,曹斌,孫蘭香,叢智博,董偉. 光譜學(xué)與光譜分析. 2019(04)
[8]雙脈沖激光誘導(dǎo)土壤中Pb和Ba光譜增強研究[J]. 鄧承付,邱榮,王慧麗,郭德成,周強,史晉芳,葉成,林小明,呂羅庚,王昶灃. 強激光與粒子束. 2019(01)
[9]電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測量土壤中鎘的含量[J]. 胡巍,席文杰,徐揭. 江西化工. 2018(06)
[10]懸濁液進樣石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛[J]. 張景輝. 科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新. 2018(32)
博士論文
[1]激光誘導(dǎo)擊穿光譜定量分析及應(yīng)用研究[D]. 鄭利娟.華東師范大學(xué) 2016
碩士論文
[1]激光誘導(dǎo)土壤等離子體的表征[D]. 宋歡.華北電力大學(xué) 2019
本文編號:3027722
本文鏈接:http://sikaile.net/kejilunwen/huaxue/3027722.html
最近更新
教材專著