發(fā)布時間：2021-02-06 00:37

　　本文基于QuEChERS前處理法,結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)（HPLC-MS/MS）研究并建立了水產(chǎn)品、畜產(chǎn)品中獸藥的多殘留分析,并對影響分析結(jié)果準確性的基質(zhì)效應進行了較為詳盡的系統(tǒng)性評價,同時也對實驗過程中影響45種獸藥殘留量測定的不確定度進行了評估。具體內(nèi)容可分為以下幾個部分:1.綜述了獸藥殘留分析的概況及研究方法進展,闡明了進行獸藥殘留方面檢測的必要性和緊迫性。并通過方法間的對比,突顯出HPLC-MS/MS檢測技術(shù)上的優(yōu)勢。2.建立了動物源性食品中磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類、酰胺醇類、β-受體激動劑、孔雀石綠及隱色孔雀石綠六類共45種獸藥殘留的分析方法。樣品采用QuEChERS前處理方法:5%的甲酸乙腈+0.1 mol/LNa2EDTA-Mcllvaine提取,十八烷基硅烷（C18）和無水硫酸鎂分散固相萃取凈化。之后,在經(jīng)Waters CORTECH UPLC C18+（100×2.1mm,1.6μm）色譜柱分離,正、負離子同步掃描（ESI+/-）,動態(tài)多反應檢測模式（MRM）下用HPLC-MS/MS法實現(xiàn)對多類別獸藥殘留的同時檢測分析。結(jié)果表明:45種獸藥在0.1 μg/L... 

【文章來源】：鄭州大學河南省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：75 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

樣品前處理過程簡易流程圖

2.3.1.1 流動相的選擇和優(yōu)化由于流動相的成分組成、梯度變化和速度都會對分析物的保留時間、峰形和離子化效率產(chǎn)生不同程度的影響，因此為了獲得高分辨率的色譜峰、縮短總流出時間，實驗分別對這三種影響因素做了考察。2.3.1.1.1 流動相的成分確定據(jù)實驗觀察，在流動相的水相中加入少量的甲酸、甲酸銨能顯著提高各分析物的響應值，改善少數(shù)色譜峰的拖尾現(xiàn)象，使峰形變得尖銳和對稱。因此，選擇 5 mmol/L 的甲酸-甲酸銨水溶液作為流動相的 A 相，以便[M+H]+監(jiān)測離子的形成，從而來提高方法的靈敏度和分辨率。此外，實驗還對比分析了甲醇、乙腈、甲醇+乙腈（按不同比例混合）作為有機相時各目標物的分離情況。結(jié)果顯示，1:1（V/V）的甲醇+乙腈體系不僅使各目標物獲得較高程度的分離，而且顯著改善了出峰時間較早化合物（如沙丁胺醇）的峰拖尾現(xiàn)象。綜合各因素，實驗最終選擇 5 mmol/L 甲酸-甲酸銨水溶液和甲醇+乙腈（1:1，V/V）為流動相。圖 2.2 所示為 45 種獸藥在該條件下的總離子流圖。

recsfmVVCVw 231根據(jù)測定方法，建立的動物源性食品中 45 種獸藥殘留量計算的數(shù)學模型如下：（公式 4.1）式中：w為樣品中被測組分的殘留含量（μg/kg），sC 為混合標準溶液中被測組分的濃度（μg/L），1V 為樣品提取液總體積 20 mL，2V 為上機前稀釋所用的 1mL 提取液，3V 為最終定容體積 2 mL，recf 為回收率校正因子。4.3.2 不確定度的來源從測量過程和數(shù)學模型中可以看出，樣品測定結(jié)果的不確定度主要來源于樣品的稱量、標準溶液配制、樣品前處理、儀器測定等過程。其中，每個過程又分別受到多種因素的影響。圖 4.1 展示了整個實驗測定過程中各階段產(chǎn)生不確定度的來源。


本文編號：3019848