QuEChERS-UPLC-MS/MS同時測定動物性食品中24種殘留獸藥方法及基質(zhì)效應(yīng)的研究
發(fā)布時間:2021-02-02 22:22
獸藥在防治動物疾病、提高生產(chǎn)效率、改善畜產(chǎn)品質(zhì)量等方面有著十分重要的作用,但是許多獸藥使用后容易在動物體內(nèi)殘留并通過食物鏈進入人體,危害身體健康。目前,我國動物性食品中獸藥殘留檢測的標(biāo)準(zhǔn)基本上按所測物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分類,同一個樣品要進行不同類型的指標(biāo)檢測需采用不同標(biāo)準(zhǔn)進行反復(fù)多次檢驗,耗費大量的人力、物力、財力和時間。為了節(jié)省檢測成本,縮短檢測周期,并使檢驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠,本研究基于QuEChERS前處理技術(shù),結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(UPLC-MS/MS)研究并建立了動物性食品中多殘留獸藥的前處理技術(shù),并對影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的基質(zhì)效應(yīng)進行了較為系統(tǒng)性地評價,同時也采取了有效的措施補償基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響,并對該方法進行了方法學(xué)驗證。具體內(nèi)容為以下幾個部分:(1)實驗以豬肉為基質(zhì),UPLC-MS/MS為檢測方法,從提取溶劑、除水劑、凈化劑三方面優(yōu)化了24種獸藥QuEChERS方法的前處理技術(shù),結(jié)果表明:不加除水劑和凈化劑時,0.1%甲酸乙腈(體積分?jǐn)?shù))為24種獸藥最合適的提取溶劑,平均回收率為64.05%87.73%(n=3);固定提取溶劑為0.1%甲酸乙腈,...
【文章來源】:西南大學(xué)重慶市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:93 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
電噴霧電離過程
西南大學(xué)工程碩士學(xué)位論文30組織中殘留獸藥的含量,需通過合適的提取溶劑將殘留獸藥有效地提取羅輝泰等[92]用乙腈作為提取溶劑,發(fā)現(xiàn)能有效提取魚肉中30種激素及氯霉素王志杰等[93]用1%甲酸乙腈作為提取溶劑,發(fā)現(xiàn)鰻魚和蝦中的33種獸殘具有良好提取效果本實驗考查了乙腈0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙酸乙酯五種溶劑對在豬肉中的24種獸藥的提取效果,結(jié)果以一類獸藥的平均回收率統(tǒng)計,如圖3-1其中磺胺類(SAs)包括:磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine,SMR)磺胺甲惡唑(Sulfamethoxazole,SMZ)磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SDM)磺胺間二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDT)磺胺間甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxin,SMM)磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)磺胺喹惡啉(Sulfachinoxalin,SQX)磺胺鄰二甲氧嘧啶(Sulfadoxine,SDX)磺胺氯噠嗪(Sulfachlorpyridazine,SCP);喹諾酮類(QNs)包括:環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)恩諾沙星(Enrofloxacin,ENR)洛美沙星(Lomefloxacin,LOM)諾氟沙星(Norfloxacin,NOR)氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)培氟沙星(Pefloxacin,PEF)沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR);大環(huán)內(nèi)酯類(MALs)包括:紅霉素(Erythromycin,ERY)林可霉素(Lincomycin,LIN)羅紅霉素(Roxithromycin,ROX)替米考星(Tilmicosin,TIL);其他包括:金剛烷胺(Amantadine,AMA)金剛乙胺(Rimantadine,RIM)左旋咪唑(Levamisole,LEV)甲氧氯普胺(Metoclopramide,MET)圖3-1不同類別的獸藥在5種提取溶劑中的回收率Fig.3-1Recoveryofdifferentkindsofveterinarydrugsin5extractionsolvents注:SAs:磺胺類獸藥;QNs:喹諾酮類獸藥;MALs:大環(huán)內(nèi)酯類獸藥;其他:抗病毒類LEV及MET;同一類別獸藥字母不同表示各組存在顯著性差異(p<0.05)由圖3-1可知,SAs類獸藥隨著甲酸濃度的增加,其提取效率逐步降低以乙腈作
西南大學(xué)工程碩士學(xué)位論文32圖3-2甲酸含量對肌肉組織抱團影響Fig.3-2Effectofacidityonmusclemassclumping上述結(jié)論可歸納為表3-5:表3-5不同類別的獸藥在5種提取溶劑的提取效率排序Table3-5Orderofextractionefficiencyofdifferentkindsofveterinarydrugsin5extractionsolvents獸藥類型最佳提取劑次佳提取劑較佳提取劑磺胺類獸藥(SAs)乙腈0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙酸乙酯喹諾酮類獸藥(QNs)1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈0.1%甲酸乙腈乙腈大環(huán)內(nèi)酯類獸藥(MALs)0.1%甲酸乙腈1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈其他0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙腈乙酸乙酯綜上所述,實驗初步選定0.1%的甲酸乙腈為24種獸藥的提取溶劑3.3.2除水劑的優(yōu)化3.3.2.1除水劑的選擇為除去提取環(huán)境中的水分,促使有機相與水相的分離,本實驗考察了NaCl無水Na2SO4無水MgSO4的除水效果,如圖3-30.1%甲酸乙腈提取1%甲酸乙腈提取
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]固相萃取-高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定食品中9種人工合成甜味劑[J]. 唐吉旺,袁列江,肖泳,王秀,王淑霞. 色譜. 2019(06)
[2]動物源性食品中多種獸藥殘留檢測的研究進展[J]. 周暉,陳燕,遲秋池,鄭榮. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2019(10)
[3]基于QuEChERS法前處理的GC-MS檢測梨中7種菊酯類農(nóng)藥殘留[J]. 盧琦,李慧冬,丁蕊艷,郭長英,方麗萍,張文君,毛江勝,陳子雷. 農(nóng)藥. 2019(05)
[4]QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定水產(chǎn)養(yǎng)殖環(huán)境沉積物中磺胺類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素[J]. 錢卓真,湯水粉,梁焱,位紹紅,羅方方,陳思. 質(zhì)譜學(xué)報. 2019(04)
[5]QuECHRS結(jié)合UPLC-MS/MS法測定水產(chǎn)品中酰胺醇類抗生素殘留及基質(zhì)效應(yīng)[J]. 李麗春,劉書貴,尹怡,鄭光明,馬麗莎,戴曉欣,單奇,趙城,王景鑫. 中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn). 2018(06)
[6]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中125種獸藥殘留[J]. 方從容,高潔,王雨昕,周爽,趙云峰,陳達(dá)煒,郭啟雷. 色譜. 2018(11)
[7]高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定污水污泥中4種磺胺類藥物及其乙;x物[J]. 王大鵬,張嫻,顏昌宙. 環(huán)境化學(xué). 2018(10)
[8]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測羊肉中8種抗真菌藥[J]. 張凱,秦宇,卞華,曹慧,劉天益,葛宇. 色譜. 2018(10)
[9]QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測水產(chǎn)品中49種農(nóng)獸藥殘留[J]. 臧國棟,黃子敬,陳孟君,符靖雯,楊欽沾,劉戰(zhàn)花. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2018(09)
[10]中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第2號[J]. 四川畜牧獸醫(yī). 2018(05)
碩士論文
[1]QuEChERS結(jié)合LC-MS/MS法在動物源性食品中獸藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 高彥.鄭州大學(xué) 2017
[2]水產(chǎn)品中8類38種獸藥殘留同時檢測方法的研究[D]. 熊春蘭.江西農(nóng)業(yè)大學(xué) 2013
本文編號:3015463
【文章來源】:西南大學(xué)重慶市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:93 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
電噴霧電離過程
西南大學(xué)工程碩士學(xué)位論文30組織中殘留獸藥的含量,需通過合適的提取溶劑將殘留獸藥有效地提取羅輝泰等[92]用乙腈作為提取溶劑,發(fā)現(xiàn)能有效提取魚肉中30種激素及氯霉素王志杰等[93]用1%甲酸乙腈作為提取溶劑,發(fā)現(xiàn)鰻魚和蝦中的33種獸殘具有良好提取效果本實驗考查了乙腈0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙酸乙酯五種溶劑對在豬肉中的24種獸藥的提取效果,結(jié)果以一類獸藥的平均回收率統(tǒng)計,如圖3-1其中磺胺類(SAs)包括:磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine,SMR)磺胺甲惡唑(Sulfamethoxazole,SMZ)磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SDM)磺胺間二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDT)磺胺間甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxin,SMM)磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)磺胺喹惡啉(Sulfachinoxalin,SQX)磺胺鄰二甲氧嘧啶(Sulfadoxine,SDX)磺胺氯噠嗪(Sulfachlorpyridazine,SCP);喹諾酮類(QNs)包括:環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)恩諾沙星(Enrofloxacin,ENR)洛美沙星(Lomefloxacin,LOM)諾氟沙星(Norfloxacin,NOR)氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)培氟沙星(Pefloxacin,PEF)沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR);大環(huán)內(nèi)酯類(MALs)包括:紅霉素(Erythromycin,ERY)林可霉素(Lincomycin,LIN)羅紅霉素(Roxithromycin,ROX)替米考星(Tilmicosin,TIL);其他包括:金剛烷胺(Amantadine,AMA)金剛乙胺(Rimantadine,RIM)左旋咪唑(Levamisole,LEV)甲氧氯普胺(Metoclopramide,MET)圖3-1不同類別的獸藥在5種提取溶劑中的回收率Fig.3-1Recoveryofdifferentkindsofveterinarydrugsin5extractionsolvents注:SAs:磺胺類獸藥;QNs:喹諾酮類獸藥;MALs:大環(huán)內(nèi)酯類獸藥;其他:抗病毒類LEV及MET;同一類別獸藥字母不同表示各組存在顯著性差異(p<0.05)由圖3-1可知,SAs類獸藥隨著甲酸濃度的增加,其提取效率逐步降低以乙腈作
西南大學(xué)工程碩士學(xué)位論文32圖3-2甲酸含量對肌肉組織抱團影響Fig.3-2Effectofacidityonmusclemassclumping上述結(jié)論可歸納為表3-5:表3-5不同類別的獸藥在5種提取溶劑的提取效率排序Table3-5Orderofextractionefficiencyofdifferentkindsofveterinarydrugsin5extractionsolvents獸藥類型最佳提取劑次佳提取劑較佳提取劑磺胺類獸藥(SAs)乙腈0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙酸乙酯喹諾酮類獸藥(QNs)1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈0.1%甲酸乙腈乙腈大環(huán)內(nèi)酯類獸藥(MALs)0.1%甲酸乙腈1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈其他0.1%甲酸乙腈0.5%甲酸乙腈1%甲酸乙腈乙腈乙酸乙酯綜上所述,實驗初步選定0.1%的甲酸乙腈為24種獸藥的提取溶劑3.3.2除水劑的優(yōu)化3.3.2.1除水劑的選擇為除去提取環(huán)境中的水分,促使有機相與水相的分離,本實驗考察了NaCl無水Na2SO4無水MgSO4的除水效果,如圖3-30.1%甲酸乙腈提取1%甲酸乙腈提取
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]固相萃取-高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定食品中9種人工合成甜味劑[J]. 唐吉旺,袁列江,肖泳,王秀,王淑霞. 色譜. 2019(06)
[2]動物源性食品中多種獸藥殘留檢測的研究進展[J]. 周暉,陳燕,遲秋池,鄭榮. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2019(10)
[3]基于QuEChERS法前處理的GC-MS檢測梨中7種菊酯類農(nóng)藥殘留[J]. 盧琦,李慧冬,丁蕊艷,郭長英,方麗萍,張文君,毛江勝,陳子雷. 農(nóng)藥. 2019(05)
[4]QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定水產(chǎn)養(yǎng)殖環(huán)境沉積物中磺胺類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素[J]. 錢卓真,湯水粉,梁焱,位紹紅,羅方方,陳思. 質(zhì)譜學(xué)報. 2019(04)
[5]QuECHRS結(jié)合UPLC-MS/MS法測定水產(chǎn)品中酰胺醇類抗生素殘留及基質(zhì)效應(yīng)[J]. 李麗春,劉書貴,尹怡,鄭光明,馬麗莎,戴曉欣,單奇,趙城,王景鑫. 中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn). 2018(06)
[6]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中125種獸藥殘留[J]. 方從容,高潔,王雨昕,周爽,趙云峰,陳達(dá)煒,郭啟雷. 色譜. 2018(11)
[7]高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定污水污泥中4種磺胺類藥物及其乙;x物[J]. 王大鵬,張嫻,顏昌宙. 環(huán)境化學(xué). 2018(10)
[8]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測羊肉中8種抗真菌藥[J]. 張凱,秦宇,卞華,曹慧,劉天益,葛宇. 色譜. 2018(10)
[9]QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測水產(chǎn)品中49種農(nóng)獸藥殘留[J]. 臧國棟,黃子敬,陳孟君,符靖雯,楊欽沾,劉戰(zhàn)花. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2018(09)
[10]中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第2號[J]. 四川畜牧獸醫(yī). 2018(05)
碩士論文
[1]QuEChERS結(jié)合LC-MS/MS法在動物源性食品中獸藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 高彥.鄭州大學(xué) 2017
[2]水產(chǎn)品中8類38種獸藥殘留同時檢測方法的研究[D]. 熊春蘭.江西農(nóng)業(yè)大學(xué) 2013
本文編號:3015463
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