目的:建立檢測(cè)降壓類中成藥中非法添加的24種化學(xué)物質(zhì)的方法。方法:采用高效液相色譜-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜法。色譜條件:色譜柱為Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈,流動(dòng)相為0.05%甲酸溶液-甲醇（梯度洗脫）,流速為0.3 ml/min,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為5μl。質(zhì)譜條件:離子源為電噴霧電離源,毛細(xì)管電壓為4.0 k V,毛細(xì)管出口電壓為135 V,錐孔電壓為65 V,脫溶劑溫度為350℃,干燥氣流速為10 L/min,霧化器壓力為40 psi,碰撞能量為8⁴5 V,掃描范圍為m/z 100¹ 700,檢測(cè)方式為正離子模式（ESI+）。結(jié)果:卡托普利、硝苯地平、氫氯噻嗪、鹽酸可樂定、利血平檢測(cè)質(zhì)量濃度線性范圍為2.0³2μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、纈沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯檢測(cè)質(zhì)量濃度線性范圍為3.0⁴8μg/L,其余14種化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量濃度線性范圍為2.5⁴0μg/L（r≥0.995 9）;定量限≤2.944 1 ng,檢... 

【文章來源】：中國(guó)藥房. 2016,27(33)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

總離子流圖

n，10％→60％B；5～15min，60％→95％B；15～20min，95％B；20～25min，10％B）；流速：0.3ml/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：5μl。2.1.2質(zhì)譜條件離子源：電噴霧電離（ESI）源；毛細(xì)管電壓：4.0kV；毛細(xì)管出口電壓：135V；錐孔電壓：65V；脫溶劑溫度：350℃；干燥氣流速：10L/min；霧化器壓力：40psi；碰撞能量：8～45V；掃描范圍：100～1700m/z；檢測(cè)方式：正離子模式（ESI+）。在ESI+模式下，各化學(xué)物質(zhì)有較好的分離度，并且24種化學(xué)物質(zhì)在20min內(nèi)出峰，檢測(cè)時(shí)間較短，在進(jìn)行非法添加篩查時(shí)可以大大提高效率�？傠x子流見圖1。2.2溶液的制備2.2.1混合對(duì)照品溶液分別取坎地沙坦酯、卡托普利、氯沙坦鉀、奧美沙坦酯、尼群地平、替米沙坦、纈沙坦、阿替洛爾、非洛地平、酒石酸美托洛爾、鹽酸普萘洛爾、硝苯地平、尼莫地平、鹽酸可樂定、苯磺酸氨氯地平、利血平、拉西地平、鹽酸哌唑嗪、鹽酸尼卡地平、吲達(dá)帕胺、甲磺酸多沙唑嗪、氫氯噻嗪、鹽酸肼屈嗪、富馬酸比索洛爾對(duì)照品10.05、9.97、9.52、10.23、10.12、10.54、10.09、9.14、9.69、10.48、9.89、10.20、10.27、9.60、10.17、10.15、9.62、9.24、9.77、9.62、9.19、10.23、10.32、10.16mg，精密稱定，分別置于25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，作為單一對(duì)照品貯備液。精密量取上述單一對(duì)照品貯備液1ml，置于50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，作為混合對(duì)照品溶液。2.2.2供試品溶液取片劑或丸劑樣品研細(xì)，混勻，或取膠囊劑，取出內(nèi)容物連同膠囊殼細(xì)致研磨粉碎，取一次口服劑量，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加甲醇50ml，稱定質(zhì)量，超聲處理30min，取出，放冷至室溫，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，濾過，取濾液1.00ml，置于10ml量瓶中，加0.05％甲酸-甲醇（90∶10，V/V）定容，作為供試品溶?

n，10％→60％B；5～15min，60％→95％B；15～20min，95％B；20～25min，10％B）；流速：0.3ml/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：5μl。2.1.2質(zhì)譜條件離子源：電噴霧電離（ESI）源；毛細(xì)管電壓：4.0kV；毛細(xì)管出口電壓：135V；錐孔電壓：65V；脫溶劑溫度：350℃；干燥氣流速：10L/min；霧化器壓力：40psi；碰撞能量：8～45V；掃描范圍：100～1700m/z；檢測(cè)方式：正離子模式（ESI+）。在ESI+模式下，各化學(xué)物質(zhì)有較好的分離度，并且24種化學(xué)物質(zhì)在20min內(nèi)出峰，檢測(cè)時(shí)間較短，在進(jìn)行非法添加篩查時(shí)可以大大提高效率�？傠x子流見圖1。2.2溶液的制備2.2.1混合對(duì)照品溶液分別取坎地沙坦酯、卡托普利、氯沙坦鉀、奧美沙坦酯、尼群地平、替米沙坦、纈沙坦、阿替洛爾、非洛地平、酒石酸美托洛爾、鹽酸普萘洛爾、硝苯地平、尼莫地平、鹽酸可樂定、苯磺酸氨氯地平、利血平、拉西地平、鹽酸哌唑嗪、鹽酸尼卡地平、吲達(dá)帕胺、甲磺酸多沙唑嗪、氫氯噻嗪、鹽酸肼屈嗪、富馬酸比索洛爾對(duì)照品10.05、9.97、9.52、10.23、10.12、10.54、10.09、9.14、9.69、10.48、9.89、10.20、10.27、9.60、10.17、10.15、9.62、9.24、9.77、9.62、9.19、10.23、10.32、10.16mg，精密稱定，分別置于25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，作為單一對(duì)照品貯備液。精密量取上述單一對(duì)照品貯備液1ml，置于50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，作為混合對(duì)照品溶液。2.2.2供試品溶液取片劑或丸劑樣品研細(xì)，混勻，或取膠囊劑，取出內(nèi)容物連同膠囊殼細(xì)致研磨粉碎，取一次口服劑量，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加甲醇50ml，稱定質(zhì)量，超聲處理30min，取出，放冷至室溫，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，濾過，取濾液1.00ml，置于10ml量瓶中，加0.05％甲酸-甲醇（90∶10，V/V）定容，作為供試品溶?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)豆芽中的3種外源植物激素殘留[J]. 謝寒冰,周明瑩,趙海峰,王毅剛,蔣萬楓,趙珊.  色譜. 2014(05)
[2]超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法篩查飼料中11種鎮(zhèn)靜劑類藥物[J]. 吳寧鵬,班付國(guó),彭麗,周紅霞,劉占通,劉宏偉.  質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2012(02)
[3]HPLC檢測(cè)中藥中非法添加化學(xué)降壓藥物[J]. 陳惠玲,封令霞.  中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué). 2011(S1)
[4]GC-MS聯(lián)用方法檢測(cè)降壓類中成藥及保健食品中非法添加的化學(xué)藥物[J]. 李濤,朱小紅,林芳.  藥物分析雜志. 2010(11)
[5]降壓類中成藥非法添加化學(xué)藥物研究近況[J]. 陳海濱,吳春敏.  海峽藥學(xué). 2010(10)



本文編號(hào)：3009762