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新疆干堅果品中農(nóng)藥多殘留的前處理和UPLC-MS/MS分析方法的研究

發(fā)布時間:2021-01-09 01:43
  新疆干果(葡萄干、干棗、杏干等)和堅果(核桃、巴旦木、開心果等)憑借其良好的品質(zhì)與獨特的風(fēng)味贏得了國內(nèi)外消費者青睞,是新疆代表性的旅游特色產(chǎn)品,為當(dāng)?shù)亟?jīng)濟做出了重要貢獻。干堅果品生長過程中,農(nóng)藥在預(yù)防各種病蟲害、提高農(nóng)作物產(chǎn)量和質(zhì)量等方面發(fā)揮了十分重要的作用,但由于其廣泛使用,不可避免地在干堅果品中殘留。目前食品中農(nóng)藥殘留問題倍受各國政府和民眾的關(guān)注,干堅果品中的農(nóng)藥殘留可能會對人體健康造成危害、影響新疆干堅果品的品質(zhì)和市場聲譽,同時國際各個組織和國家對干堅果品中農(nóng)藥殘留的限量種類逐年增多且限量值越來越嚴格,而我國針對干堅果品中農(nóng)殘限量的規(guī)定仍與國際水平存在一定的差距,因此建立干堅果品中農(nóng)藥多殘留檢測方法對保護人體健康、避免國際貿(mào)易壁壘等方面具有十分迫切的意義。本課題以新疆干堅果品生長過程中可能使用的農(nóng)藥為研究對象,根據(jù)干果和堅果基質(zhì)的不同特點將其分為兩組,分別研究其檢測方法。(1)利用超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)技術(shù),建立了干果中56種農(nóng)藥多殘留的檢測方法。比較了不同流動相對目標(biāo)分析物的響應(yīng)強度和峰形的影響,優(yōu)化了提取劑和吸附劑的種類和用量、定容溶劑等條... 

【文章來源】:新疆大學(xué)新疆維吾爾自治區(qū) 211工程院校

【文章頁數(shù)】:74 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 概述
        1.1.1 新疆干堅果品概況
        1.1.2 干果和堅果中農(nóng)藥的使用和限量
    1.2 高糖類和高油脂類食品中農(nóng)殘前處理方法研究現(xiàn)狀
        1.2.1 QuEChERS法
        1.2.2 固相萃取法
        1.2.3 基質(zhì)分散固相萃取法
        1.2.4 凝膠滲透色譜法
    1.3 農(nóng)殘分析中常用的液相色譜檢測方法
        1.3.1 光譜法
        1.3.2 串聯(lián)質(zhì)譜法
    1.4 本文工作意義
    1.5 本文工作內(nèi)容
第二章 分散固相萃取-UPLC-MS/MS法同時測定干果中56種農(nóng)藥殘留
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 儀器與試劑
        2.2.2 標(biāo)準溶液的配制
        2.2.3 制樣
        2.2.4 樣品的提取與凈化
        2.2.5 色譜條件
        2.2.6 質(zhì)譜條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        2.3.2 色譜條件優(yōu)化
            2.3.2.1 色譜柱選擇
            2.3.2.2 流動相選擇
        2.3.3 提取劑及用量選擇
        2.3.4 加水量選擇
        2.3.5 吸附劑及其用量選擇
        2.3.6 定容溶劑選擇
    2.4 方法學(xué)評價
        2.4.1 基質(zhì)效應(yīng)
        2.4.2 線性范圍、檢出限和定量限
        2.4.3 回收率與精密度
        2.4.4 實際樣品檢測
    2.5 本章小結(jié)
第三章 低溫冷凍-分散固相萃取-UPLC-Qq LIT-MS法測定堅果中100種農(nóng)藥殘留
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 標(biāo)準溶液的配制
        3.2.3 制樣
        3.2.4 樣品的提取與凈化
        3.2.5 色譜條件
        3.2.6 質(zhì)譜條件
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        3.3.2 色譜條件優(yōu)化
        3.3.3 提取劑選擇
        3.3.4 冷凍時間選擇
        3.3.5 吸附劑及其用量選擇
        3.3.6 定容溶劑選擇
    3.4 方法學(xué)評價
        3.4.1 基質(zhì)效應(yīng)、線性范圍和定量限
        3.4.2 回收率和精密度
        3.4.3 實際樣品檢測
    3.5 本章小結(jié)
第四章 凝膠滲透色譜-UPLC-Qq LIT-MS法測定核桃中8種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留
    4.1 引言
    4.2 材料與方法
        4.2.1 儀器和試劑
        4.2.2 標(biāo)準溶液的配制
        4.2.3 樣品的提取與凈化
        4.2.4 儀器條件
            4.2.4.1 液相色譜條件
            4.2.4.2 質(zhì)譜條件
            4.2.4.3 凝膠滲透色譜條件
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        4.3.2 提取溶劑選擇
        4.3.3 GPC條件優(yōu)化
    4.4 方法學(xué)評價
        4.4.1 基質(zhì)效應(yīng)和基質(zhì)匹配標(biāo)準曲線
        4.4.2 回收率、精密度和檢出限
        4.4.3 實際樣品檢測
    4.5 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
碩士在讀期間發(fā)表論文情況
致謝



本文編號:2965723

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