基于低溫處理和QuEChERS方法,采用超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜建立了動物性食品中氟蟲腈及其代謝物殘留的分析檢測方法。樣品采用乙腈提取,經(jīng)低溫處理,N-丙基乙二胺（PSA）和C18粉分散固相萃取（d-SPE）凈化,以BEH C18色譜柱為分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液為流動相進行梯度洗脫分離,外標法定量。采用高分辨質譜平行反應監(jiān)測（PRM）掃描模式,以負離子采集進行定性篩查和定量分析。氟蟲腈及其代謝物在0.02²μg/L和0.2²0μg/L質量濃度范圍內(nèi)均呈良好的線性關系,相關系數(shù)（r2）大于0.992。對液體或半液體樣品（如牛奶和雞蛋）和固體樣品（如雞肉）,方法的定量下限分別為0.1μg/kg和0.2μg/kg。在不同濃度的加標水平下,氟蟲腈及其代謝物在雞蛋中的平均回收率為81.6%⁹6.9%,相對標準偏差（RSD）為1.3%¹1.5%;在雞肉中的平均回收率為81.2%⁹6.0%,RSD為3.4%¹1.4%;在牛奶中的平均回收率為7... 

【文章來源】：分析測試學報. 2017年12期 北大核心

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氟蟲腈在PＲM模式下的二級質譜圖譜(A)與二級質Fig.1Massspectrumoffipronilat20%NCEbyPＲMm

ＲMmode(A)anddaughterionextractedionchromatogramoffipronil(m/z329.9595)(B)本研究采用BEHC18色譜柱，考察了氟蟲腈及其代謝物在乙腈－水、乙腈－0.1%甲酸或乙酸水溶液、乙腈－5mmol/L甲酸銨或乙酸銨水溶液為流動相體系下的峰形及質譜響應效果。結果表明，氟蟲腈及其代謝物在中性或偏堿性流動相體系下峰寬更寬，且氟蟲腈砜在酸性流動相體系下具有更好的質譜響應，該現(xiàn)象與文獻報道相符［21］;而在酸性流動相體系下，鑒于流動相過低的pH值會抑制氟蟲腈及其代謝物的響應，因此以乙腈和0.1%乙酸水溶液作為流動相體系。圖2為此流動相體系下所獲得的氟蟲腈及其代謝物的色譜圖。圖2氟蟲腈及其代謝物標準溶液(5.0μg/L)的提取離子色譜圖Fig.2Extractedionchromatogramsoffipronilanditsmetabolites(5.0μg/L)2.2樣品前處理方法的選擇目前，乙腈作為提取溶劑具有較高的沉淀蛋白能力，對親脂性目標物具有較好的提取效果，同時有助于下一步QuEChEＲS的凈化，因而在動物性食品中具有較好的應用［22］，對于固體樣品(如雞肉)，需預先加入3mL水并對其充分混勻，再用乙腈進行提取，以提高對目標物的提取效率。QuEChEＲS前處理方法由Anastassiades等［23］于2003年開發(fā)，其基于d－SPE技術被廣泛應用于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留檢測。本研究采用PSA和C18對樣品提取液進行凈化，其中PSA能有效去除提取液中的極性物質、有機酸和脂肪酸等雜質;而C18對親脂性雜質，尤其是脂肪等物質具有較好的吸附效果。此外，本研究取1mL樣品提取液進行凈化，50mg的PSA和50mg的C18足以達到凈化效果，當進一步增加吸附劑填料對凈化效果并無明顯改善，同時當C18的填料加到100mg時，對親脂性的氟蟲腈及其代謝物會有一定程度的吸附，導致回收率下降7%～12%。因此?

【參考文獻】：
期刊論文
[1]QuEChERS/UPLC-MS/MS法測定水產(chǎn)品中孔雀石綠和結晶紫及其代謝物[J]. 宮小明,華萌萌,王洪濤,王炳軍,馬榮檜.  分析測試學報. 2017(07)
[2]在線凈化-液相色譜串聯(lián)質譜技術測定蔬菜中氟蟲腈及其代謝物殘留[J]. 堵燕鈺,羅漪漣,王潔瓊,吳冬梅,翟云忠,殷雪琰,徐牛生.  環(huán)境化學. 2017(04)
[3]UPLC-MS/MS快速檢測韭菜和土壤中氟蟲腈及其代謝物殘留[J]. 賀敏,宋丹,董豐收,鄭永權.  環(huán)境化學. 2016(05)
[4]分散固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜質譜法測定玉米和大米中氟蟲腈及其代謝物的殘留[J]. 閆思月,李興海,趙爾成,賈春虹.  分析試驗室. 2016(04)
[5]低溫液液萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定鮮棗中氟蟲腈及代謝物[J]. 林濤,樊建麟,楊東順,劉興勇,邵金良,李彥剛,劉宏程.  分析測試學報. 2015(12)
[6]四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜在青椒中農(nóng)藥多殘留快速篩查的應用[J]. 陳達煒,呂冰,鄒建宏,楊欣,苗虹,趙云峰.  分析測試學報. 2014(12)
[7]QuEChERS-DLLME-高效液相色譜法測定蔬菜中溴蟲腈和氟蟲腈殘留[J]. 白寶清,李美萍,張生萬.  食品科學. 2014(24)
[8]固相微萃取-氣相色譜法和氣相色譜-質譜法測定茶葉中氟蟲腈及其代謝物殘留[J]. 周昱,徐敦明,陳達捷,張志剛,鄭向華,方恩華.  色譜. 2011(07)
[9]液相色譜-離子阱-飛行時間串聯(lián)質譜快速篩查蔬菜中188種農(nóng)藥殘留[J]. 孫碧霞,郭德華,丁卓平,冀峰,董吉川,姚勁挺.  分析測試學報. 2010(10)
[10]氟蟲腈的毒理學研究進展[J]. 張芳芳,洪雅青,張幸.  職業(yè)與健康. 2008(20)



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