基于低溫處理和QuEChERS方法,采用超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜建立了動(dòng)物性食品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留的分析檢測(cè)方法。樣品采用乙腈提取,經(jīng)低溫處理,N-丙基乙二胺（PSA）和C18粉分散固相萃取（d-SPE）凈化,以BEH C18色譜柱為分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離,外標(biāo)法定量。采用高分辨質(zhì)譜平行反應(yīng)監(jiān)測(cè)（PRM）掃描模式,以負(fù)離子采集進(jìn)行定性篩查和定量分析。氟蟲(chóng)腈及其代謝物在0.02²μg/L和0.2²0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)（r2）大于0.992。對(duì)液體或半液體樣品（如牛奶和雞蛋）和固體樣品（如雞肉）,方法的定量下限分別為0.1μg/kg和0.2μg/kg。在不同濃度的加標(biāo)水平下,氟蟲(chóng)腈及其代謝物在雞蛋中的平均回收率為81.6%⁹6.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.3%¹1.5%;在雞肉中的平均回收率為81.2%⁹6.0%,RSD為3.4%¹1.4%;在牛奶中的平均回收率為7... 

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氟蟲(chóng)腈在PＲM模式下的二級(jí)質(zhì)譜圖譜(A)與二級(jí)質(zhì)Fig.1Massspectrumoffipronilat20%NCEbyPＲMm

ＲMmode(A)anddaughterionextractedionchromatogramoffipronil(m/z329.9595)(B)本研究采用BEHC18色譜柱，考察了氟蟲(chóng)腈及其代謝物在乙腈－水、乙腈－0.1%甲酸或乙酸水溶液、乙腈－5mmol/L甲酸銨或乙酸銨水溶液為流動(dòng)相體系下的峰形及質(zhì)譜響應(yīng)效果。結(jié)果表明，氟蟲(chóng)腈及其代謝物在中性或偏堿性流動(dòng)相體系下峰寬更寬，且氟蟲(chóng)腈砜在酸性流動(dòng)相體系下具有更好的質(zhì)譜響應(yīng)，該現(xiàn)象與文獻(xiàn)報(bào)道相符［21］;而在酸性流動(dòng)相體系下，鑒于流動(dòng)相過(guò)低的pH值會(huì)抑制氟蟲(chóng)腈及其代謝物的響應(yīng)，因此以乙腈和0.1%乙酸水溶液作為流動(dòng)相體系。圖2為此流動(dòng)相體系下所獲得的氟蟲(chóng)腈及其代謝物的色譜圖。圖2氟蟲(chóng)腈及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.0μg/L)的提取離子色譜圖Fig.2Extractedionchromatogramsoffipronilanditsmetabolites(5.0μg/L)2.2樣品前處理方法的選擇目前，乙腈作為提取溶劑具有較高的沉淀蛋白能力，對(duì)親脂性目標(biāo)物具有較好的提取效果，同時(shí)有助于下一步QuEChEＲS的凈化，因而在動(dòng)物性食品中具有較好的應(yīng)用［22］，對(duì)于固體樣品(如雞肉)，需預(yù)先加入3mL水并對(duì)其充分混勻，再用乙腈進(jìn)行提取，以提高對(duì)目標(biāo)物的提取效率。QuEChEＲS前處理方法由Anastassiades等［23］于2003年開(kāi)發(fā)，其基于d－SPE技術(shù)被廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)。本研究采用PSA和C18對(duì)樣品提取液進(jìn)行凈化，其中PSA能有效去除提取液中的極性物質(zhì)、有機(jī)酸和脂肪酸等雜質(zhì);而C18對(duì)親脂性雜質(zhì)，尤其是脂肪等物質(zhì)具有較好的吸附效果。此外，本研究取1mL樣品提取液進(jìn)行凈化，50mg的PSA和50mg的C18足以達(dá)到凈化效果，當(dāng)進(jìn)一步增加吸附劑填料對(duì)凈化效果并無(wú)明顯改善，同時(shí)當(dāng)C18的填料加到100mg時(shí)，對(duì)親脂性的氟蟲(chóng)腈及其代謝物會(huì)有一定程度的吸附，導(dǎo)致回收率下降7%～12%。因此?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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