親水/反相二維制備液相色譜法分離純化絡石藤中的化學成分
發(fā)布時間:2020-12-14 22:26
建立了親水/反相二維制備液相色譜(Pre-2D-HILIC/RPLC)分離純化絡石藤中化學成分的分析方法。絡石藤藥材經(jīng)醇提、活性炭脫色后用反相固相萃取柱除去色素和強極性物質(zhì),最終得到干燥的淺黃色粉末。一維親水色譜選擇Click XIon色譜柱(250 mm×20 mm,10μm)作為固定相,水和乙腈作為流動相,進行梯度洗脫,以紫外觸發(fā)模式收集餾分,共得到15個組分。二維反相色譜選擇C18色譜柱(250 mm×20 mm,5μm)作為固定相,水和乙腈作為流動相,進行梯度洗脫,最終得到14個高純度化合物,并通過質(zhì)譜和核磁共振對其進行確認。實驗結(jié)果表明,該法具有良好的正交選擇性,可以有效提高分離度和峰容量,對于分離絡石藤等復雜樣品具有重要意義。
【文章來源】:色譜. 2017年06期 北大核心
【文章頁數(shù)】:6 頁
【文章目錄】:
1 實驗部分
1.1 儀器、試劑與材料
1.2 樣品前處理
1.3 色譜條件
1.3.1 親水色譜
1.3.2 反相色譜
2 結(jié)果與討論
2.1 活性炭脫色與固相萃取
2.2 親水色譜條件的優(yōu)化和一維色譜制備
2.3 正交性評價
2.4 單體化合物的反相制備及表征
3 結(jié)論
【參考文獻】:
期刊論文
[1]在線二維液相色譜技術(shù)在中藥研究中的應用進展[J]. 高雯,宋慧鵬,楊華,李萍. 色譜. 2017(01)
[2]制備色譜法分離純化高良姜黃酮中高良姜素和山柰素[J]. 侯紅瑞,黃吉東,陳玲,黃嫣然,王春曉. 色譜. 2016(06)
[3]親水/反相二維色譜法制備桔梗中的三萜皂苷[J]. 邢倩倩,傅青,金郁,梁鑫淼. 色譜. 2014(07)
[4]絡石藤降血脂及抗氧化效果研究[J]. 徐夢丹,王青青,蔣翠花. 藥物生物技術(shù). 2014(02)
[5]應用制備高效液相色譜同時制備6種大豆異黃酮單體的方法研究[J]. 梁曉芳,王步軍. 分析測試學報. 2014(01)
[6]絡石藤石油醚萃取部位化學成分的研究[J]. 張健,殷志琦,梁敬鈺,刁銀軍. 中成藥. 2012(10)
[7]蛇床子素制備方法的研究[J]. 曾春萍,賈曼譜,王書華,安芳. 中草藥. 2011(09)
[8]絡石藤三萜總皂苷抗疲勞作用的實驗研究[J]. 譚興起,郭良君,孔飛飛,呂圭源,陳素紅,張麗丹,周桂芬,張躍文,方慧. 解放軍藥學學報. 2011(02)
[9]絡石藤化學成分的研究[J]. 袁珊琴,于能江,趙毅民,徐斌,姚志偉. 中草藥. 2010(02)
[10]絡石藤中黃酮類化學成分研究[J]. 譚興起,郭良君,陳海生,吳林松,孔飛飛. 中藥材. 2010(01)
本文編號:2917116
【文章來源】:色譜. 2017年06期 北大核心
【文章頁數(shù)】:6 頁
【文章目錄】:
1 實驗部分
1.1 儀器、試劑與材料
1.2 樣品前處理
1.3 色譜條件
1.3.1 親水色譜
1.3.2 反相色譜
2 結(jié)果與討論
2.1 活性炭脫色與固相萃取
2.2 親水色譜條件的優(yōu)化和一維色譜制備
2.3 正交性評價
2.4 單體化合物的反相制備及表征
3 結(jié)論
【參考文獻】:
期刊論文
[1]在線二維液相色譜技術(shù)在中藥研究中的應用進展[J]. 高雯,宋慧鵬,楊華,李萍. 色譜. 2017(01)
[2]制備色譜法分離純化高良姜黃酮中高良姜素和山柰素[J]. 侯紅瑞,黃吉東,陳玲,黃嫣然,王春曉. 色譜. 2016(06)
[3]親水/反相二維色譜法制備桔梗中的三萜皂苷[J]. 邢倩倩,傅青,金郁,梁鑫淼. 色譜. 2014(07)
[4]絡石藤降血脂及抗氧化效果研究[J]. 徐夢丹,王青青,蔣翠花. 藥物生物技術(shù). 2014(02)
[5]應用制備高效液相色譜同時制備6種大豆異黃酮單體的方法研究[J]. 梁曉芳,王步軍. 分析測試學報. 2014(01)
[6]絡石藤石油醚萃取部位化學成分的研究[J]. 張健,殷志琦,梁敬鈺,刁銀軍. 中成藥. 2012(10)
[7]蛇床子素制備方法的研究[J]. 曾春萍,賈曼譜,王書華,安芳. 中草藥. 2011(09)
[8]絡石藤三萜總皂苷抗疲勞作用的實驗研究[J]. 譚興起,郭良君,孔飛飛,呂圭源,陳素紅,張麗丹,周桂芬,張躍文,方慧. 解放軍藥學學報. 2011(02)
[9]絡石藤化學成分的研究[J]. 袁珊琴,于能江,趙毅民,徐斌,姚志偉. 中草藥. 2010(02)
[10]絡石藤中黃酮類化學成分研究[J]. 譚興起,郭良君,陳海生,吳林松,孔飛飛. 中藥材. 2010(01)
本文編號:2917116
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