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親水/反相二維制備液相色譜法分離純化絡石藤中的化學成分

發(fā)布時間:2020-12-14 22:26
  建立了親水/反相二維制備液相色譜(Pre-2D-HILIC/RPLC)分離純化絡石藤中化學成分的分析方法。絡石藤藥材經(jīng)醇提、活性炭脫色后用反相固相萃取柱除去色素和強極性物質(zhì),最終得到干燥的淺黃色粉末。一維親水色譜選擇Click XIon色譜柱(250 mm×20 mm,10μm)作為固定相,水和乙腈作為流動相,進行梯度洗脫,以紫外觸發(fā)模式收集餾分,共得到15個組分。二維反相色譜選擇C18色譜柱(250 mm×20 mm,5μm)作為固定相,水和乙腈作為流動相,進行梯度洗脫,最終得到14個高純度化合物,并通過質(zhì)譜和核磁共振對其進行確認。實驗結(jié)果表明,該法具有良好的正交選擇性,可以有效提高分離度和峰容量,對于分離絡石藤等復雜樣品具有重要意義。 

【文章來源】:色譜. 2017年06期 北大核心

【文章頁數(shù)】:6 頁

【文章目錄】:
1 實驗部分
    1.1 儀器、試劑與材料
    1.2 樣品前處理
    1.3 色譜條件
        1.3.1 親水色譜
        1.3.2 反相色譜
2 結(jié)果與討論
    2.1 活性炭脫色與固相萃取
    2.2 親水色譜條件的優(yōu)化和一維色譜制備
    2.3 正交性評價
    2.4 單體化合物的反相制備及表征
3 結(jié)論


【參考文獻】:
期刊論文
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[3]親水/反相二維色譜法制備桔梗中的三萜皂苷[J]. 邢倩倩,傅青,金郁,梁鑫淼.  色譜. 2014(07)
[4]絡石藤降血脂及抗氧化效果研究[J]. 徐夢丹,王青青,蔣翠花.  藥物生物技術(shù). 2014(02)
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[10]絡石藤中黃酮類化學成分研究[J]. 譚興起,郭良君,陳海生,吳林松,孔飛飛.  中藥材. 2010(01)



本文編號:2917116

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