目前中國乳業(yè)及乳制品加工業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量正面臨著重大的挑戰(zhàn)。根據(jù)流行病學(xué)研究判斷,公眾對于牛奶中的類固醇激素產(chǎn)生越來越多的關(guān)注,乳制品與乳腺、子宮癌、卵巢癌、男性生殖障礙及青少年肥胖等疾病的發(fā)生有密切關(guān)系。類固醇激素被認(rèn)為是導(dǎo)致這些不利健康影響的可能原因。由于分析方法和樣品制備方法的不同,很難得到甾體激素的準(zhǔn)確度結(jié)果,并且研究中的樣本數(shù)和牛的生理因素也可以影響整個(gè)牛奶樣品中類固醇激素含量的重要因素。因此建立行之有效的控制和檢測技術(shù),對于乳制品質(zhì)量安全事件的屢屢發(fā)生具有深遠(yuǎn)意義。本實(shí)驗(yàn)建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛初乳及常乳中多種類固醇激素的檢測方法。文章建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）測定牛初乳及常乳中22種類固醇激素的檢測方法。樣品依次經(jīng)過甲醇提取、HLB固相萃取小柱凈化和濃縮后,再經(jīng)液相色譜柱Agilent ZORBAX SB-C18（2.1×150mm,5μm）分離。在液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）分析過程中以保留時(shí)間及目標(biāo)物質(zhì)的離子對（母離子和兩個(gè)子離子）信息進(jìn)行比較,以母離子和響應(yīng)值高的子離子進(jìn)行定量分析。該方法的最低檢出限（S/N≥3）為0.10^... 

【文章來源】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)黑龍江省 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 本課題的研究背景目的及意義
    1.2 類固醇激素
        1.2.1 糖皮質(zhì)激素的概述
        1.2.2 性激素的概述
    1.3 食品中激素殘留潛在危害
        1.3.1 性激素的潛在危害
        1.3.2 糖皮質(zhì)激素的潛在危害
    1.4 乳中激素研究進(jìn)展
        1.4.1 乳中激素與人體健康
        1.4.2 乳中激素含量
    1.5 激素檢測方法的研究現(xiàn)狀
        1.5.1 色譜法
        1.5.2 液相色譜-質(zhì)譜法
    1.6 本課題主要研究內(nèi)容
第2章 實(shí)驗(yàn)材料和方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)材料
    2.2 實(shí)驗(yàn)主要儀器與試劑
        2.2.1 主要試劑
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    2.3 HPLC-MS/MS檢測類固醇激素方法的建立
        2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        2.3.2 色譜條件的確立
        2.3.3 質(zhì)譜條件的確立
        2.3.4 樣品前處理方法
        2.3.5 HPLC-MS/MS測定類固醇激素的線性范圍
        2.3.6 方法的檢出限和定量限
        2.3.7 方法精密度、準(zhǔn)確度和回收率的測定
    2.4 采用建立的方法對實(shí)際樣品進(jìn)行分析
    2.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析
第3章 HPLC-MS/MS測定類固醇激素的方法研究
    3.1 引言
    3.2 類固醇類激素檢測的色譜條件優(yōu)化
        3.2.1 流動(dòng)相中甲酸的添加量
        3.2.2 梯度洗脫程序的確定
        3.2.3 流速的選擇
    3.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        3.3.1 母離子和子離子的選擇
        3.3.2 碰撞電壓和碰撞能量的選擇
    3.4 樣品前處理的優(yōu)化
        3.4.1 萃取溶劑的選擇
        3.4.2 固相萃取柱的選擇
    3.5 HPLC-MS/MS測定乳中類固醇激素的方法學(xué)研究
        3.5.1 方法的線性范圍
        3.5.2 方法的檢出限和定量限
        3.5.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度
        3.5.4 方法的回收率
    3.6 本章小結(jié)
第4章 乳中類固醇激素的檢測及潛在安全性分析
    4.1 引言
    4.2 牛初乳中類固醇激素
    4.3 常乳中類固醇激素
        4.3.1 不同泌乳時(shí)期常乳中類固醇激素
        4.3.2 不同月份常乳中類固醇激素
        4.3.3 不同胎次常乳中類固醇激素
    4.4 乳中激素的潛在安全性分析
    4.5 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及其他成果
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]糖皮質(zhì)激素臨床合理應(yīng)用評價(jià)方法的探討及實(shí)踐[J]. 陳永,沈勇剛.  臨床合理用藥雜志. 2015(17)
[2]蜂針治療過敏時(shí)使用激素類藥物的探討[J]. 李萬瑤,張羽,王棟.  中國蜂業(yè). 2015(02)
[3]液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 張文君,李敏敏,張鳳.  山東化工. 2014(11)
[4]糖皮質(zhì)激素臨床濫用現(xiàn)狀及合理應(yīng)用原則[J]. 孫博文,董碧蓉.  現(xiàn)代臨床醫(yī)學(xué). 2014(02)
[5]反復(fù)呼吸道感染與糖皮質(zhì)激素相關(guān)性的探討[J]. 郭發(fā)倫.  中國醫(yī)藥指南. 2013(07)
[6]色譜新技術(shù)及其在環(huán)境分析領(lǐng)域的應(yīng)用[J]. 孫娜.  福建分析測試. 2012(03)
[7]地塞米松影響Lewis肺癌小鼠移植瘤生長及微血管生成的研究[J]. 王晶,鮑永霞,耿瑩.  中國癌癥雜志. 2012(01)
[8]常見農(nóng)藥殘留的分析方法[J]. 蔣希峰.  養(yǎng)殖技術(shù)顧問. 2011(06)
[9]糖皮質(zhì)激素的臨床合理應(yīng)用[J]. 侯淑鳳.  中國醫(yī)藥指南. 2010(21)
[10]淺談糖皮質(zhì)激素類藥物[J]. 王偉東.  航空航天醫(yī)藥. 2010(03)

博士論文
[1]超高效液相色譜—電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法測定動(dòng)物源性食品和尿液中糖皮質(zhì)激素殘留[D]. 崔曉亮.天津大學(xué) 2006

碩士論文
[1]中國荷斯坦奶牛血液乳成分前體物及相關(guān)激素的變化規(guī)律及其與乳成分的關(guān)聯(lián)分析[D]. 韓英東.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 2015
[2]樺褐孔菌三萜提取分離、結(jié)構(gòu)鑒定及生物活性研究[D]. 李廣林.浙江工業(yè)大學(xué) 2014
[3]蔬菜中農(nóng)藥多殘留氣相色譜—質(zhì)譜法測定中的基質(zhì)效應(yīng)研究[D]. 歐菊芳.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 2008
[4]不同放牧條件對天祝白牦牛乳中酶和激素的影響研究[D]. 唐正香.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 2007



本文編號(hào)：2900690