采用分散固相萃取和分散液液微萃取聯(lián)用方法,建立了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）同時測定蔬菜中19種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈為萃取液,以N-丙基-乙二胺（PSA）和C18為吸附劑。對影響分散液液微萃取效率的因素（萃取溶劑種類及體積、分散劑體積等）進(jìn)行優(yōu)化,同時分析了實驗過程中添加掩蔽試劑L-古洛糖酸γ-內(nèi)酯（AP）對基質(zhì)效應(yīng)補(bǔ)償作用的影響。在最佳實驗條件下,19種有機(jī)磷在辣椒和大蔥中3個添加水平（0.05,0.1,0.5 mg/kg）的回收率為76.9%¹26.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%⁷.3%,檢出限（S/N=3）為0.10⁰.50μg/kg。該方法簡單、高效、重現(xiàn)性好、富集倍數(shù)高,可用于蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的快速檢測。 

【文章來源】：分析測試學(xué)報. 2017年01期 第67-72頁 北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/kg)的選擇離子監(jiān)測總離子流圖

種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/kg)的選擇離子監(jiān)測總離子流圖Fig.1Totalionchromatogramofnineteenorganophosphoruspesticides(0.1mg/kg)standardsolutioninSIMmode2.4.2方法的準(zhǔn)確度與精密度采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液－外標(biāo)法定量，分別在辣椒、大蔥2種比較復(fù)雜的空白基質(zhì)中添加19種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行回收率試驗，添加水平為0.05，0.1，0.5mg/kg，每個水平重復(fù)測定6次，按優(yōu)化的方法測定19種有機(jī)磷的含量，方法的回收率結(jié)果見表4。19種有機(jī)磷的回收率為76.9%～126.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲSD)為0.6%～7.3%。本方法的回收率和精密度圖2實際樣品的色譜圖Fig.2Chromatogramofarealsample均符合殘留分析要求。19種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液在SIM模式下的總離子流圖見圖1。2.5實際蔬菜樣品的分析利用建立的方法，對隨機(jī)抽樣于各農(nóng)貿(mào)市嘗基地的蔬菜樣品進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示，其中1份青菜樣品檢出毒死蜱，其檢出量為0.0292mg/kg。其它有機(jī)磷農(nóng)藥均未檢出，檢出樣品的圖譜見圖2。表419種有機(jī)磷農(nóng)藥在辣椒和大蔥基質(zhì)的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)Table4Averagerecoveriesandrelativestandarddeviations(ＲSDs)ofnineteenorganophosphoruspesticidesinpepperchiliandshallotmatrix(n=6)(%)PesticidePepperchiliShallot0.05mg/kg0.1mg/kg0.5mg/kg0.05mg/kg0.1mg/kg0.5mg/kgＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDＲecoveryＲSDMethamidophos95.06.297.46.790.75.1101.46.7104.62.4102.53.6Dichlorvos91.83.997.43.988.32.695.23.999.90.994.94.0Acephate101.82.499.43.788.74.398.83.794.33.496.70.7Omethoate94.23.892.91.290.95.5116.06.3108.64.8111.42.9Phorate87.04.592.31.085.72.298.01.097.03.995.31.6Dimethoate80

9930.5～1000.150.5MalathionY=9.463X+0.0500.99860.5～1000.100.3ChlorpyrifosY=8.678X+0.0090.99970.5～1100.150.5FenthionY=20.113X－0.0520.99870.5～1000.150.5ParathionY=17.648X+0.1530.99930.5～1000.150.5IsocarbophosY=5.337X－0.0160.99950.5～1000.150.5Methyl-isofenphosY=65.381X+0.0090.99870.5～1000.100.3ProfenofosY=8.643X－0.1160.99881.0～1000.301.0TriazophosY=19.645X+0.3440.99790.5～1000.150.5PhosmetY=7.663X+0.0690.99931.5～1000.501.5PhosaloneY=8.329X+0.0330.99871.5～1000.501.5圖119種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/kg)的選擇離子監(jiān)測總離子流圖Fig.1Totalionchromatogramofnineteenorganophosphoruspesticides(0.1mg/kg)standardsolutioninSIMmode2.4.2方法的準(zhǔn)確度與精密度采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液－外標(biāo)法定量，分別在辣椒、大蔥2種比較復(fù)雜的空白基質(zhì)中添加19種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行回收率試驗，添加水平為0.05，0.1，0.5mg/kg，每個水平重復(fù)測定6次，按優(yōu)化的方法測定19種有機(jī)磷的含量，方法的回收率結(jié)果見表4。19種有機(jī)磷的回收率為76.9%～126.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲSD)為0.6%～7.3%。本方法的回收率和精密度圖2實際樣品的色譜圖Fig.2Chromatogramofarealsample均符合殘留分析要求。19種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液在SIM模式下的總離子流圖見圖1。2.5實際蔬菜樣品的分析利用建立的方法，對隨機(jī)抽樣于各農(nóng)貿(mào)市嘗基地的蔬菜樣品進(jìn)行檢測。結(jié)果顯示，其中1份青菜樣品檢出毒死蜱，其檢出量為0.0292mg/kg。其它有機(jī)磷農(nóng)藥均未檢出，檢出樣品的圖譜見圖2。表419種有機(jī)磷農(nóng)藥在辣椒和大蔥基質(zhì)的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)Table4Averagerecoveriesandrelativestandarddeviations(ＲSDs)ofnineteenorganophosp


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