發(fā)布時間：2020-11-19 01:32

　　 表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)具有超高的表面靈敏度和選擇性,可提供許多目標(biāo)分子的指紋信息,因此,自它從1974年被發(fā)現(xiàn)以來,在生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等眾多研究領(lǐng)域受到了關(guān)注。用于制備SERS基底的等離激元納米材料通常為Au、Ag、Cu,調(diào)控納米材料的形貌和尺寸是控制基底SERS活性的重要手段。銀納米立方體由于具有高的品質(zhì)因子、原子級平滑表面、尖銳的棱角、大的顆粒間接觸面積、方向性發(fā)射等優(yōu)點(diǎn),在SERS、LSPR傳感等等離激元應(yīng)用中具有潛力。盡管銀立方體等離激元應(yīng)用的研究越來越多,大尺寸范圍精準(zhǔn)可控的合成銀立方體仍是一個挑戰(zhàn),并且這個挑戰(zhàn)限制了其目前的應(yīng)用研究。同時,對于銀立方體光學(xué)性質(zhì)的研究也并不是很豐富。為了解決上述問題,我們發(fā)展了大尺寸范圍銀立方體的合成方法,并系統(tǒng)的研究了其光學(xué)性質(zhì)和SERS增強(qiáng)性能。本論文的主要工作是:1、發(fā)展了合成不同尺寸銀立方體的制備方法。第一種方式是采用水浴法,以金立方體為種子,間接合成不同尺寸的Au@Ag立方體。第二種方法是采用多元醇法和多步種子生長法,通過控制銀立方體生長的次數(shù)和每步驟中加入硝酸銀的體積,成功合成了 50-1400 nm的銀立方體。該方法合成的銀立方體尺寸均一、操作簡便、立方體占比高,并且立方體的尺寸大小精準(zhǔn)可控。銀立方體尺寸范圍遠(yuǎn)超過文獻(xiàn)中已報道的合成范圍。2、首次系統(tǒng)地研究了不同尺寸、不同維度的銀立方體結(jié)構(gòu)的SERS性能。采用SEM-SERS-暗場散射聯(lián)用技術(shù),研究了零維、一維結(jié)構(gòu)銀立方體的光學(xué)性質(zhì)和SERS性能。實(shí)驗(yàn)測試了 532、638、785 nm激光下不同尺寸銀立方體組裝的二維結(jié)構(gòu)的SERS譜,結(jié)果顯示80、110、130 nm銀立方體的基底增強(qiáng)效果最強(qiáng)。分析比較了銀立方體三維結(jié)構(gòu)基底SERS強(qiáng)度和層數(shù)的關(guān)系。并使用優(yōu)化后的條件,對孔雀石綠分子進(jìn)行分析檢測,結(jié)果顯示銀立方體SERS基底具有較好的檢測靈敏度和線性檢測能力。3、使用銀立方體進(jìn)一步合成了 Ag@Si02核殼結(jié)構(gòu)及Ag@Pt衛(wèi)星結(jié)構(gòu),并初步研究了其光學(xué)性能及在熒光增強(qiáng)、光催化等領(lǐng)域的應(yīng)用。
【學(xué)位單位】：廈門大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O614.122
【部分圖文】：

圖１－１３不同工作模式的拉曼技術(shù)原理圖??Ｆｉｇｕｒｅ?１－１３?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｉｌｌｕｓｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｗｏｒｋｉｎｇ?ｍｏｄｅｓ?ｏｆ?Ｒａｍａｎ?ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ??自從ＳＥＲＳ效應(yīng)發(fā)現(xiàn)，一系列的分子和金屬被逐漸用于ＳＥＲＳ研宄，例如Ｃｕ、??Ａｇ、Ａｕ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｐｔ等金屬。而Ａｇ始終是研宄最多、效率最高的ＳＥＲＳ金屬材??

Ｆｉｇｕｒｅ?１－１４?Ｐｌｏｔ?ｏｆ?ｔｈｅ?（Ａ）?ｒｅａｌ，?８ｒ，?ａｎｄ?（Ｂ）?ｉｍａｇｉｎａｒｙ，?ｃｏｍｐｏｎｅｎｅｔｓ?ｏｆ?ｔｈｅ??ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ?ｆｕｎｃｔｉｏｎ?ｏｆ?Ａｕ，?Ａｇ，?ａｎｄ?Ｓｉ?ａｓ?ａ?ｆｕｎｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ＇１０２＾．??圖１－１４顯示了?Ａｕ、Ａｇ和Ｓｉ的ｓｒ值圖�？梢钥闯�，與其他的非金屬材料類??似Ｓｉ的值是大的正值。公式１也暗示為了支持強(qiáng)的共振，ｓ，值應(yīng)該接近零，此??條件只能被部分金屬滿足�？偟膩碚f，如果沒有一個負(fù)的ｋ值，沒有ＬＳＰ和ＰＳＰ??可以被形成，同時大的＆值意味著一個弱的等離激元。ＳＰ的強(qiáng)度和阻尼可以用品??質(zhì)因子（ｑｕａｌｉｔｙ?ｆａｃｔｉｏｒ，Ｑ）來描述［１０２］：??ｗ（ｄｅｒ／ｄｗ）??Ｑ＝?２?⑷２??ＳＰ的強(qiáng)弱和Ｑ值成比例，大的Ｑ值意味強(qiáng)的等離激元（ＬＳＰｓ和ＰＳＰｓ），小??的Ｑ值和Ｃｅｘｔ值預(yù)示弱的ＳＰ。通常，對于大多數(shù)的等離激元應(yīng)用，Ｑ要大于１０。??圖１－１５顯示了一些金屬的品質(zhì)因子。圖中的灰色陰影區(qū)域，代表著許多等離激??７??

?２５０??Ｄｅｌａｙ?ｔｉｍｅ?（ｐｓ）??圖１－１９?Ａｇ立方體水懸浮液的激發(fā)－探測研究［１７２］??Ｆｉｇｕｒｅ?１－１９?Ｐｕｍｐ－ｐｒｏｂｅ?ｓｔｕｄｙ?ｏｆ?Ａｇ?ｎａｎｏｃｕｂｅｓ?ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ?ｉｎ?ｗａｔｅｒ．１１７２１??１．３．２．２?ＳＥＲＳ??由于具有較強(qiáng)的ＳＥＲＳ增強(qiáng)能力，Ａｇ立方體也被用作ＳＥＲＳ分析檢測的基??底。如圖１－２０，Ｂｉｎ?Ｗａｎｇ等人使用多元醇法合成的Ａｇ立方體制備為ＳＥＲＳ基??底，進(jìn)行殺蟲劑殘留的痕量檢測。該基底對農(nóng)藥對氧磷和福美雙的檢出極限可達(dá)??５?ｘ?１（Ｔ８?ｍｏｌ／Ｌ，顯示出好的靈敏度和再現(xiàn)性［１７３］。??１８??
【參考文獻(xiàn)】

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1 任斌,田中群;固體催化劑的研究方法 第十六 章電化學(xué)催化中的激光拉曼光譜法(下)[J];石油化工;2002年07期

2 任斌,田中群;固體催化劑的研究方法 第十六章 電化學(xué)催化中的激光拉曼光譜法(上)[J];石油化工;2002年06期

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1 楊志林;金屬納米粒子的光學(xué)性質(zhì)及過渡金屬表面增強(qiáng)拉曼散射的電磁場機(jī)理研究[D];廈門大學(xué);2006年

本文編號：2889500