研究雙酚類污染物的高選擇、高靈敏檢測方法在環(huán)境監(jiān)測和食品安全領(lǐng)域具有重要意義。本論文建立了兩種可測定環(huán)境水樣和飲料中雙酚類污染物的新方法,具體研究內(nèi)容如下:首先,以雙酚AF作為偽模板分子,Fe3O4納米粒子為磁核,利用雜化印跡技術(shù)制備了一種新型偽模板印跡磁性納米粒子(MI-MNP),并建立了一種分散固相萃取-高效液相色譜(d-SPE-HPLC)新方法,用于雙酚A的測定。通過傅里葉變換-紅外光譜(FT-IR)、熱重分析(TGA)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)和磁性分析(VSM)等對MI-MNP進(jìn)行了表征。吸附實(shí)驗(yàn)表明MI-MNP對BPA具有很強(qiáng)吸附能力、快速吸附動(dòng)力學(xué)、很高萃取和富集能力,以及良好的可重復(fù)使用性能,且通過外部磁場極易將其回收再利用。偽模板技術(shù)能完全避免吸附劑中剩留模板分子對BPA測定的干擾。將MI-MNP作為固相萃取劑,建立了一種分散固相萃取-高效液相色譜新方法,并成功地用于環(huán)境水樣、橙汁和標(biāo)準(zhǔn)樣品中BPA的測定,BPA的回收率分別為95%-106.2%(RSD=3.2-4.5%)、93.3%-100.0%(RSD=1.2-5.0%)和100.3%(RSD=3.5%)。所有樣品中BPA的檢測限(S/N=3)均為0.3 ng/mL。新型MI-MNPs可作為一種性能優(yōu)異的分散固相萃取劑用于環(huán)境水樣和飲料中BPA的測定。然后,以一種新型多孔β-環(huán)糊精聚合物(P-CDP)為固相萃取劑建立了一種新型固相萃取-高效液相色譜分析法(SPE-HPLC),用于BPA、雙酚F(BPF)和雙酚AF(BPAF)的同時(shí)測定。通過BET、TGA以及FT-IR對P-CDP進(jìn)行了表征。吸附實(shí)驗(yàn)表明P-CDP對三種雙酚類環(huán)境雌激素有很高吸附能力及快速吸附動(dòng)力學(xué)。將其作為固相萃取劑時(shí),P-CDP對三種雙酚物表現(xiàn)出很高萃取和富集能力以及良好的可重復(fù)使用性能。以P-CDP作為固相萃取劑,建立了一種新型SPE-HPLC分析法,成功用于水樣和橙汁中三種雙酚物的同時(shí)測定。水樣中BPF、BPA和BPAF的回收率分別為91.0%-103.0%(RSD=1.4-2.9%)、98.0%-101.0%(RSD=1.3-2.6%)和96.0%-104.0%(RSD=1.3-2.9%),橙汁中三者回收率分別為94.0%-97.0%(1.4-2.9%)、103.0%-104.0%(1.7-2.1%)和94.0%-101.0%(RSD=1.3-2.8),三者檢測限(S/N=3)均為0.3 ng/mL。可見,此種新型P-CDP可作為一種性能優(yōu)異的固相萃取劑用于環(huán)境水樣和飲料中多種雙酚物的同時(shí)測定。
【學(xué)位單位】：武漢紡織大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：X830.2;O657.72
【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 雙酚類環(huán)境雌激素概述
        1.1.1 環(huán)境雌激素簡介
        1.1.2 雙酚類環(huán)境雌激素及其危害性
        1.1.3 雙酚類環(huán)境雌激素的檢測方法
    1.2 分子印跡技術(shù)簡介及應(yīng)用
        1.2.1 分子印跡聚合物的制備方法
        1.2.2 分子印跡技術(shù)在雙酚A及其類似物檢測中的應(yīng)用
        1.2.3 偽模板分子印跡‐固相萃取技術(shù)
    1.3 β-環(huán)糊精類吸附劑及其在雙酚類雌激素檢測中的應(yīng)用
        1.3.1 β‐環(huán)糊精類吸附劑
        1.3.2 β‐環(huán)糊精類吸附劑在雙酚類雌激素檢測中的應(yīng)用
    1.4 本課題的研究意義以及創(chuàng)新性
        1.4.1 課題的研究意義
        1.4.2 課題的創(chuàng)新性
2 一種新型偽模板印跡磁性納米的制備及其用于水樣及橙汁中雙酚A的分散固相萃取和測定
    2.1 前言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器與試劑
        2.2.2 偽模板分子印跡磁性納米粒子的制備
        2.2.3 印跡磁性納米粒子的表征
        2.2.4 印跡磁性納米粒子的吸附實(shí)驗(yàn)
        2.2.5 分散固相萃取實(shí)驗(yàn)
        2.2.6 HPLC分析
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 磁性納米粒子的制備及FT‐IR分析
        2.3.2 磁性納米粒子的表征
        2.3.3 磁性印跡納米粒子的吸附性能
        2.3.4 印跡磁性納米粒子的分散固相萃取性能
        2.3.5 印跡磁性納米粒子的循環(huán)使用性能
        2.3.6 實(shí)際樣品的d‐SPE‐HPLC分析
    2.4 本章小結(jié)
3 新型多孔β-環(huán)糊精聚合物用于水樣及橙汁中三種雙酚類環(huán)境雌激素的同時(shí)固相萃取和測定
    3.1 前言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 多孔β‐CD聚合物的制備
        3.2.3 多孔β‐CD聚合物的表征
        3.2.4 多孔β‐CD聚合物的吸附實(shí)驗(yàn)
        3.2.5 固相萃取實(shí)驗(yàn)
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 多孔β‐CD聚合物表征
        3.3.2 多孔β‐CD聚合物的吸附性能
        3.3.3 多孔β‐CD聚合物的固相萃取性能
        3.3.4 多孔β‐CD聚合物的循環(huán)使用性能
        3.3.5 實(shí)際樣品的SPE‐HPLC分析
    3.4 本章小結(jié)
4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2883115