鐵酸鋅和配位聚合物在光催化、吸附、氣體儲(chǔ)存和分離提純等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,引起了人們的關(guān)注。本文通過應(yīng)用添加尿素的溶劑熱法,成功制備了一系列Zn摻雜量不同的ZnxFe3-xO4磁性納米粒子,研究了 Zn摻雜量對(duì)其磁性及photo-Fenton催化活性的影響,并應(yīng)用原位微量熱技術(shù)研究Zn0.2Fe2.8O4納米粒子的生長(zhǎng)機(jī)理;通過原位微量熱技術(shù)研究了 5-巰基間苯二甲酸鎘配位聚合物的形成過程,并對(duì)其吸附能力進(jìn)行對(duì)比。本文主要研究?jī)?nèi)容總結(jié)如下:1、通過添加尿素,應(yīng)用乙二醇為溶劑的溶劑熱法成功制備了一系列單分散的、不同Zn含量的ZnxFe3-xO4(0≤x≤1.0)磁性納米粒子。XRD分析表明其具有立方尖晶石結(jié)構(gòu)。通過TEM表征分析樣品的形貌和顆粒大小,結(jié)果表明所得樣品均是顆粒大小分布均勻的單分散納米粒子。VSM測(cè)量樣品的磁性結(jié)果研究表明,隨著Zn摻雜量的增加,樣品飽和磁化強(qiáng)度增大,在Zn摻雜量為0.2時(shí),樣品的飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到最大80emu/g,進(jìn)一步增加Zn含量到1.0,其飽和磁化強(qiáng)度逐漸減小。通過photo-Fenton降解羅丹明B的研究發(fā)現(xiàn),x=0時(shí)Fe304表現(xiàn)出較高的催化活性及降解率達(dá)到95%。2、選擇具有超順磁性及高飽和磁化強(qiáng)度的Zn0.2Fe2.8O4作為目標(biāo)產(chǎn)物。通過原位微量熱技術(shù)并結(jié)合XRD、TEM、FT-IR、TG、XPS等表征手段,深入探索Zn0.2Fe2.8O4納米粒子的形成機(jī)理。結(jié)果表明,隨著反應(yīng)溫度升高,首先生成α-(Fe,Zn)OOH和α-Fe203,體系中的部分Fe3+被乙二醇還原成Fe2+并生成Fe304,最后Fe3O4轉(zhuǎn)化成Zn0.2Fe2.8O4。對(duì)Zn0.2Fe2.8O4納米粒子和納米簇的photo-Fenton活性進(jìn)行比較研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)Zn0.2Fe2.8O4納米粒子的photo-Fenton性能比納米簇的好。證明了具有顆粒粒子形態(tài)和大的比表面積的鋅鐵氧體有利于去除污染水中有機(jī)染料。3、以5-巰基間苯二甲酸(H3MIPA)為配體,與金屬鎘離子(Cd2+)在4 mL DMA和1 mL H20中150℃反應(yīng)72h,得到[((CH3)2NH2)Cd(MIPA)]4·xG。通過原位微量熱法來(lái)研究其形成過程,根據(jù)微量熱曲線圖發(fā)現(xiàn)整個(gè)化學(xué)反應(yīng)首先發(fā)生一個(gè)吸熱過程,然后晶體成核和生長(zhǎng)對(duì)應(yīng)于一個(gè)放熱過程。并結(jié)合XRD和FT-IR表征手段分析,證明在150 ℃下縮短時(shí)間到60h可以獲得[((CH3)2NH2)Cd(MIPA)]4·xG配位聚合物。染料吸附性能比較發(fā)現(xiàn)在150℃下合成60 h時(shí)得到的配合物對(duì)亞甲基藍(lán)(MB)的吸附效果更好,其對(duì)MB最大吸附質(zhì)量達(dá)到397.5mg·g-1,脫色率為99.4%。在RhB+/MB+,MO-/MB+和PR/MB+三種染料混合物中,能快速、有效、有選擇的將MB吸附到骨架中。
【學(xué)位單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O641.4
【部分圖文】：

??成不同尺寸的Ｃ〇Ｆｅ２０４納米顆粒，表明其磁性能隨顆粒尺寸的變化，見圖１．３。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表??明飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力隨鐵氧體納米顆粒粒徑的增大而增大。??８０－１????ｆ?．??ｗ?２０－?｜??１?〇：????｜?－２０－?Ｊ?ｘ＝０?０°??Ｉ?－４０－?——?—Ｘ＝〇１〇??———ｘ＝〇．ｉ５??ｉ?ＩＩ?ｘ＝０．２０???ｘ＝０．２５??－８０?—ｉ?１?１?１?１?ｉ?１?ｒ??－１００００?－５０００?０?５０００?１００００??Ｍａｇｎｅｔｉｃ?Ｆｉｅｌｄ

?２．０４?０．０１??為了研宄ＺｎｘＦｅ３．ｘ〇４納米粒子的形貌和分布，圖２．２給出了不同Ｚｎ摻雜量所得尖晶石??型鋅鐵氧體納米粒子的ＴＥＭ圖。所得樣品的形貌和尺寸都比較均一，其形貌是由類似球??形的小顆粒，分散性良好，有一定的團(tuán)聚現(xiàn)象。我們對(duì)每個(gè)樣品的電鏡圖分別隨機(jī)選取了??多個(gè)小顆粒測(cè)量統(tǒng)計(jì)其直徑，測(cè)量結(jié)果如表２．３所示。從表２．３中的結(jié)果可以看出隨著Ｚｎ??摻雜量從ｘ＝０變到ｘ＝０．４時(shí)

２．３．２ＺｎｘＦｅ３－ｘ０４納米粒子的ＸＰＳ分析??通過Ｘ射線光電能譜儀（ＸＰＳ）．測(cè)定樣品中Ｚｎ２ｐ，Ｆｅ２ｐ和Ｏ?Ｉｓ的能譜來(lái)進(jìn)一步研??宄ＺｎｘＦｅ３－ｘ〇４納米粒子的化學(xué)組成和價(jià)態(tài)。．圖２．４給出了?ＺｎｘＦｅ３－ｘ〇４納米粒子的ＸＰＳ廣譜??圖，從圖中可以看出，位于１０４４．８、１０２２．５、７２５．８、７１２．８和５３１．１?ｅＶ處的峰分別對(duì)應(yīng)于??Ｚｎ２ｐｉ／２、Ｚｎ?２ｐ３／２、Ｆｅ?２ｐｉ／２、Ｆｅ?２ｐ３／２和〇?Ｉｓ，分另丨」證明了樣品中Ｚｎ、Ｆｅ和０的存在。對(duì)??于Ｚｎ摻雜量ｘ＝０而言，從圖２．４并未發(fā)現(xiàn)有Ｚｎ的峰，證明ｘ＝０的樣品中只有Ｆｅ和０的??存在。圖中的數(shù)據(jù)以Ｃ?Ｉｓ?（２８５．４?ｅＶ）為能量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了校正。??圖２．５給出了樣品的ＸＰＳＦｅ２ｐ圖，為了較準(zhǔn)確的獲得各個(gè)單峰的信息，對(duì)圖中的寬??峰進(jìn)行了?Ｇａｕｓｓｉａｎ－Ｌｏｒｅｎｔｚｉａｎ譜線擬合［４５］。通過去卷積Ｆｅ?２ｐ３／２的峰被分為Ｆｅ２＋?（Ｂ－ｓｉｔｅ）、??Ｆｅ３＋（Ａ－ｓｉｔｅ）、Ｆｅ３＋（Ｂ－ｓｉｔｅ）及伴峰四個(gè)單峰［４６］。＿?從圖中可以看出，Ｆｅ２＋（Ｂ－ｓｉｔｅ）、Ｆｅ３＋（Ａ－ｓ．ｉｔｅ）??和?Ｆｅ３＋（Ｂ－ｓｉｔｅ）對(duì)應(yīng)的峰位置分別位于?７０９．１±０．５?ｅＶ、７１０．２±０．１?ｅＶ?和?７１１．４±０．４ｅＶ［４７］，??而對(duì)于７１３．３?±０．２?ｅＶ處的峰對(duì)應(yīng)的是Ｆｅ?３ｄ電子軌道和０?２ｐ電子軌道雜化產(chǎn)生的高自旋??態(tài)?Ｆｅ２＋的對(duì)角峰［４８１?利用公式幻力姑ｅ力７，根據(jù)?ＸＰＳ??Ｆｅ?２ｐ譜圖中的峰面積計(jì)算可得到樣品表面的Ｆｅ２ｔ和Ｆｅ３＋的摩爾比例
【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前3條

1 江傳銳;許振成;虢清偉;卓瓊芳;崔愷;;類Fenton試劑ZnFe_2O_4的制備及其光催化降解雙酚A的性能研究[J];水處理技術(shù);2014年11期

2 陳巖;馮靜;劉天娣;鄒臨怡;王玉婷;林尤宛;;Fenton試劑ZnFe_2O_4光催化劑的合成及催化降解有機(jī)染料廢水性質(zhì)的研究[J];武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào);2013年04期

3 ;Investigation of in situ Growth of SrMoO_4 Nanoplates by Microcalorimetry[J];Chemical Research in Chinese Universities;2012年06期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前1條

1 汪賢磊;ZnFe_2O_4納米顆粒的制備、結(jié)構(gòu)及磁性能研究[D];浙江工業(yè)大學(xué);2015年

本文編號(hào)：2880204