近年來,由于電化學(xué)傳感器具有選擇性好,檢測(cè)速度快,成本低和易于微型化等特點(diǎn),已被廣泛用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)業(yè)和食品安全與臨床分析等領(lǐng)域。靈敏度是電化學(xué)檢測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo),為了實(shí)現(xiàn)高靈敏檢測(cè),科研工作者致力于開發(fā)各種電化學(xué)信號(hào)放大策略。氧化還原電容器可以通過反復(fù)的充電過程(接受來自氧化還原介質(zhì)的電子)和放電過程(捐贈(zèng)電子給氧化還原介質(zhì)),形成氧化還原循環(huán)體系,從而放大氧化還原介質(zhì)的電化學(xué)信號(hào),提高電化學(xué)檢測(cè)靈敏度。因此,本論文是基于磺酸化聚苯胺衍生物的氧化還原活性結(jié)合不導(dǎo)電的殼聚糖,構(gòu)建了兩種氧化還原電容器型電化學(xué)傳感器,分別實(shí)現(xiàn)了對(duì)氯霉素和唾液酸的定量檢測(cè)。第一章主要對(duì)電化學(xué)傳感器的信號(hào)放大策略進(jìn)行了概述,重點(diǎn)討論了氧化還原電容器對(duì)于電化學(xué)信號(hào)放大的原理及應(yīng)用。另外,對(duì)磺酸化聚苯胺衍生物的性質(zhì)及其在電化學(xué)傳感器方面的應(yīng)用作了一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹。第二章通過在玻碳電極上電化學(xué)共沉積磺酸化聚苯胺(SPAN)和殼聚糖(CS),構(gòu)建了一種新型氧化還原電容器,可用于放大氧化還原介質(zhì)的電化學(xué)信號(hào)。通過氧化還原循環(huán)體系,該氧化還原電容器可作為溶液中FcCOOH和Ru(NH3)6C13之間電子轉(zhuǎn)移的局部源。此外,存在FcCOOH的情況下,該氧化還原電容器可用于電化學(xué)檢測(cè)氯霉素。通過連續(xù)的氧化還原循環(huán)反應(yīng),得到顯著放大的氯霉素還原電流響應(yīng)。在0.05～50.0 μmol L-1范圍內(nèi),氯霉素的電流響應(yīng)與濃度呈線性關(guān)系,檢測(cè)限為0.01 μmol L-1。該方法具有良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,并且通過標(biāo)準(zhǔn)加入法可檢測(cè)氯霉素滴眼液中的氯霉素,回收率為96.5%～103.0%。第三章合成了一種具有氧化還原活性的磺酸化聚苯胺/聚氨基苯硼酸共聚物(SPAN/PABA),結(jié)合不導(dǎo)電的殼聚糖膜(CS)構(gòu)建了一種新型氧化還原電容器,可用于高靈敏檢測(cè)唾液酸。首先,在玻碳電極上電沉積殼聚糖,然后滴涂SPAN/PABA在該電極上,形成了具有氧化還原電容器性質(zhì)的SPAN/PABA-CS修飾電極。該修飾電極可以與氧化還原介質(zhì)(FcCOOH和Ru(NH3)6C13)相互交換電子形成氧化還原循環(huán)系統(tǒng),從而放大氧化還原介質(zhì)的電化學(xué)信號(hào)。SPAN/PABA選擇性識(shí)別唾液酸后,引起SPAN/PABA氧化還原電位正移,抑制了 SPAN/PABA與FcCOOH之間電子交換過程,導(dǎo)致氧化還原介質(zhì)放大電信號(hào)的衰減,以FcCOOH氧化電流的衰減程度,實(shí)現(xiàn)了高靈敏定量檢測(cè)唾液酸。結(jié)果表明,在40.0-400.0 μmol L-1和400.0 μmol L-1～3.0 mmolL-1濃度范圍內(nèi),FcCOOH氧化電流變化值與唾液酸濃度呈線性關(guān)系,檢測(cè)限為18 μmol L-1,并且與其他單糖相比,該傳感器可以選擇性檢測(cè)唾液酸。這為檢測(cè)唾液酸提供了新思路。
【學(xué)位單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O657.1;TP212
【部分圖文】：

．２?ＳＰＡＮ的電化學(xué)性質(zhì)研究??為了研究ＳＰＡＮ的電化學(xué)性質(zhì)，通過循環(huán)伏安法分別研究了?ＳＰＡＮ修飾電極和??ＮＩ修飾電極在不同ｐＨ值（５．３、７．４、９．２）的ＰＢＳ溶液中的電化學(xué)行為，電位窗??－〇＿４？０．８?Ｖ，掃速為５０?ｍＶ?ｓ－１。眾所周知，在強(qiáng)酸性溶液中，ＰＡＮＩ修飾電極有兩??化還原峰分別對(duì)應(yīng)于還原態(tài)聚苯胺／翠綠亞胺和翠綠亞胺／氧化態(tài)聚苯胺轉(zhuǎn)變的過??隨著ｐＨ的增加，兩對(duì)氧化還原峰會(huì)重疊形成一對(duì)氧化還原峰⑵］。如圖２．２所示，??

這說明ＳＰＡＮ的氧化還原活性延伸至中性，甚至是弱堿性溶液，主要原因是由于苯環(huán)??上強(qiáng)吸電子基團(tuán)－Ｓ０３Ｈ的存在［２１］。同時(shí)，ＳＰＡＮ修飾電極和ＰＡＮＩ修飾電極的氧化還??原峰的電位均負(fù)移，對(duì)應(yīng)著高度ｐＨ依賴性的去質(zhì)子化／質(zhì)子化過程。另外，如圖２．２Ｂ??所示，在ｐＨ?７．４的ＰＢＳ溶液中，ＳＰＡＮ的氧化峰電位和還原峰電位分別在＋０．２３Ｖ和??－０．０７Ｖ。因此，由ＳＰＡＮ的氧化峰電位和還原峰電位的平均值，可得ＳＰＡＮ的氧化還??原電位（Ｅ０?＝?＋０．０８Ｖ，ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）。??Ａ?２０－?Ｂ?ｔｏｏ－?ａ??ｆ?〇：?ｌ??－２０－?＼ｙ?－ｌｏｏ－?ｙ??－０．４?－０．２?０．０?０．２?０．４?０．６?０．８?－０．４?－０．２?０．０?０．２?０．４?０．６?０．８??Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ＾?Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ／Ｖ??圖２．２?ＰＡＮＩ修飾電極（Ａ）和ＳＰＡＮ修飾電極（Ｂ）分別在ｐＨ?５．３?（ａ）、ｐＨ?７．４?（ｂ）和ｐＨ??９．２?（ｃ）的ＰＢＳ溶液中的循環(huán)伏安圖，掃速為５０?ｍＶ?ｓ－１??２．２＿３?ＳＰＡＮ－ＣＳ修飾電極的氧化還原電容器性質(zhì)研究??以ＣＳ膜修飾電極作為對(duì)比，利用循環(huán)伏安法研宄了?ＳＰＡＮ－ＣＳ修飾電極氧化還??原電容器性質(zhì)。如圖２．３Ａ所示，在ＰＢＳ溶液中，ＳＰＡＮ－ＣＳ修飾電極的循環(huán)伏安圖與??ＣＳ修飾電極的循環(huán)伏安圖類似，沒有觀察到氧化還原峰。該結(jié)果表明嵌入ＣＳ膜中??的ＳＰＡＮ無法與基底電極直接進(jìn)行電子交換。在含有５０．０嘩〇１１／１?ＦｃＣＯＯＨ和５０＿０??ｇｍｏｌ?Ｌ－１?Ｒｕ（ＮＨ３）６Ｃ１３的ＰＢＳ溶液中（圖２．３Ｂ）

CS修飾電?
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本文編號(hào)：2875386