離子色譜法檢測地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等陰離子的研究與應(yīng)用
本文關(guān)鍵詞:離子色譜法檢測地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等陰離子的研究與應(yīng)用,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:本文簡要分析了我國地下水資源污染狀況及其主要污染來源,收集整理了水質(zhì)中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量的Br-、I-等陰離子各種檢測方法;與傳統(tǒng)經(jīng)典方法比較,離子色譜法有很好的選擇性,,多種離子同時檢測等優(yōu)點(diǎn),在此基礎(chǔ)上優(yōu)選離子色譜法檢測地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-,該方法作為地下水污染調(diào)查評價的主要陰離子檢測方法。 針對地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-建立了抑制電導(dǎo)離子色譜法:30mmol/L NaOH、流速1.4mL/min等濃度淋洗液體系;樣品環(huán)進(jìn)樣體積25.0μL、離子色譜柱柱溫30℃、抑制電導(dǎo)檢測器檢測電流106mA;樣品全流程分析時間6min。方法檢出限:F-0.012mg/L、Cl-0.014mg/L、SO42-0.074mg/L、NO3-0.016mg/L;線性范圍:F-0~10.0mg/L、Cl-0~200mg/L、SO42-0~200mg/L、NO3-0~200mg/L;分離度:Cl-與F-分離度RS=5.6,NO3-與SO42-分離度RS=3.5;各離子相關(guān)系數(shù):F-r=0.9997、Cl-r=0.9999、SO42-r=0.9998、NO3-r=0.9999;方法準(zhǔn)確度(以環(huán)保標(biāo)樣204715):F-、Cl-、SO42-和NO3-實(shí)測濃度在標(biāo)準(zhǔn)推薦值2倍不確定度范圍內(nèi);加標(biāo)回收率:F-93.9~104.8%、Cl-95.2~103.7%、SO42-92.9~101.1%、NO3-93.0~95.8%;精密度:F-1.2%、Cl-0.66%、SO42-0.86%、NO3-1.9%。 針對地下水中痕量的Br-和I-建立了積分安培檢測離子色譜法:50mmol/LNaOH、流速為1.5mL/min的等濃度淋洗液體系;樣品環(huán)進(jìn)樣體積50.0μL、銀電極為工作電極、Ag/AgCl參比電極;該方法樣品全流程分析時間為12min。方法檢出限:Br-5.6μg/L、I-2.1μg/L,線性范圍:Br-10.0~100μg/L、I-10.0~100μg/L,相關(guān)系數(shù):Br-r=0.9998、I-r=0.9997,加標(biāo)回收率:Br-89.0~96.0%、I-92.0~98.9%,精密度:Br-1.0~3.0%、I-1.0~2.9%;并對離子色譜法和淀粉比色法測定地下水中I-結(jié)果進(jìn)行了比較,離子色譜法I-檢出限明顯優(yōu)于淀粉比色法,兩種方法結(jié)果的相對偏差絕對值均小于方法允許相對偏差絕對值。 本文建立的系統(tǒng)離子色譜檢測地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-方法,完全滿足實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范地下水檢測質(zhì)量控制的要求。 到目前為止,本文建立的離子色譜檢測地下水中陰離子的方法已經(jīng)成功應(yīng)用到華東五省一市地下水資源調(diào)查和評價項(xiàng)目的相關(guān)陰離子檢測中,及時準(zhǔn)確地提供了近十萬個數(shù)據(jù),為地下水資源開采、開發(fā)及保護(hù)提供了方向。
【關(guān)鍵詞】:離子色譜法抑制電導(dǎo)檢測 積分安培檢測 地下水 陰離子
【學(xué)位授予單位】:吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號】:O657.7;X832
【目錄】:
- 中文摘要4-6
- Abstract6-10
- 第1章 緒論10-21
- 1.1 研究背景及意義10
- 1.2 地下水污染來源及治理方法10-11
- 1.3 地下水陰離子組成11-12
- 1.4 水質(zhì)中陰離子檢測方法12-16
- 1.5 離子色譜法16-19
- 1.5.1 離子色譜法基本原理16-18
- 1.5.2 淋洗液18
- 1.5.3 常用檢測方式18-19
- 1.5.4 離子色譜法優(yōu)點(diǎn)19
- 1.6 本論文立題依據(jù)及應(yīng)用19
- 1.7 研究方案19-21
- 第2章 抑制電導(dǎo) 離子色譜法測定地下水中氟、氯、硫酸根和硝酸根21-38
- 2.1 儀器與方法21-23
- 2.1.1 儀器21
- 2.1.2 試劑21
- 2.1.3 色譜條件21-22
- 2.1.4 淋洗液與陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線配制22-23
- 2.2 結(jié)果與討論23-35
- 2.2.1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化23-32
- 2.2.1.1 淋洗液濃度對出峰時間的影響23-25
- 2.2.1.1.1 淋洗液配置23
- 2.2.1.1.2 淋洗液濃度實(shí)驗(yàn)23-25
- 2.2.1.2 淋洗液流速對出峰時間的影響25-31
- 2.2.1.3 電解電流對色譜圖的影響31
- 2.2.1.4 色譜柱溫條件優(yōu)化31-32
- 2.2.2 離子線性及檢出限32-33
- 2.2.3 準(zhǔn)確度與精密度33-34
- 2.2.4 樣品回收率34-35
- 2.3 地下水樣品分析與評價35-36
- 2.4 儀器檢測中常見問題與處理方式36-37
- 2.5 本章小結(jié)37-38
- 第3章 積分安培檢測 離子色譜法同時測定地下水中痕量溴離子和碘離子38-45
- 3.1 儀器與試劑38-39
- 3.1.1 色譜條件38-39
- 3.1.2 淋洗液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制39
- 3.2 實(shí)驗(yàn)方法39-40
- 3.3 結(jié)果與討論40-43
- 3.3.1 溴離子與碘離子色譜圖40
- 3.3.2 溴離子和碘離子線性關(guān)系40-41
- 3.3.3 方法檢出限41
- 3.3.4 方法的加標(biāo)回收率與精密度41-42
- 3.3.5 離子色譜法與比色法測定地下水中碘離子的比較42-43
- 3.3.6 地下水樣品檢測結(jié)果43
- 3.4 本章小結(jié)43-45
- 第4章 結(jié)論45-46
- 參考文獻(xiàn)46-50
- 作者簡介及在學(xué)期間所取得的科研成果50-51
- 致謝51
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本文編號:286857
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