本文關鍵詞：濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬元素的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】： 隨著科學技術技術的發(fā)展,在進行地質(zhì)、環(huán)境、生物等樣品中痕量金屬元素的測定時,常常要求達到ppb級的水平,雖然火焰原子吸收分光光度法具有很高的靈敏度,但是要直接測定這些樣品中的痕量組分卻很難,這是因為,一方面,樣品本身的物理化學狀態(tài)有的不適合直接測定,或組分的含量低于分析方法的靈敏度;另一方面是存在基體干擾。因此在分析領域里,往往需要借助分離富集的手段來提高分析方法的靈敏度和選擇性。 濁點萃取(Cloud-Point Extraction, CPE)是近年出現(xiàn)的一種新興的液-液萃取技術,它以表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點現(xiàn)象為基礎,通過改變實驗參數(shù),如溶液的pH值、離子強度、溫度等引發(fā)相分離,從而將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。它具有經(jīng)濟、安全、高效、簡便,不使用揮發(fā)性的有機溶劑,不影響環(huán)境等優(yōu)點,已廣泛用于生命科學、環(huán)境科學研究中。近年來濁點萃取法也成功地用于金屬元素的分離富集,并與分析儀器聯(lián)用,用于痕量金屬元素的檢測。 原子吸收光譜(AAS)檢測技術是現(xiàn)今較常用的一種微量元素分析測試手段,具有儀器價格便宜、精密度高、干擾水平低、線形范圍寬等特點。將CPE與AAS聯(lián)用,可有效的增加分析方法的選擇性和靈敏度,降低檢出限。 本論文以原子光譜分析技術為檢測手段,對影響金屬離子濁點萃取效率的主要因素進行系統(tǒng)地研究,并將其應用于實際樣品中痕量金屬離子的分離富集。全文共分為五章: 第一章:綜述了濁點萃取方法的原理和應用,總結前人對濁點萃取研究所取得的成果和當前國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀,并提出了本論文的立題思想。 第二章:研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)為絡合劑,以非離子型表面活性劑TritonX-100為萃取劑的濁點萃取分離富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量鈀的新方法。詳細考察了溶液的pH值、絡合劑和表面活性劑濃度、平衡溫度和時間等條件對濁點萃取效果的影響。該方法的線性范圍為0.01～2.00μg/mL,檢出限為10.1 ng/mL,相對標準偏差為(RSD)2.12%(n=10),回收率在97.6%～105.9%之間。用于催化劑中Pd (II)的測定,結果滿意。 第三章:研究了以雙硫腙為絡合劑,以非離子型表面活性劑TritonX-100為萃取劑的濁點萃取分離富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量金的新方法。詳細考察了溶液的pH值、絡合劑和表面活性劑濃度、平衡溫度和時間等條件對濁點萃取效果的影響。該方法的線性范圍為0～1.60μg/mL檢出限為7.9 ng/mL,相對標準偏差為4.12%(n=11),回收率在97.5%～102.8%之間,用于礦渣中金的測定,結果滿意。 第四章:研究了以對二甲氨基亞芐基羅丹寧(p-DMABR)為絡合劑,以非離子型表面活性劑TritonX-114為萃取劑的濁點萃取分離富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量銀的新方法。詳細考察了溶液的pH值、絡合劑和表面活性劑濃度、平衡溫度和時間等條件對濁點萃取效果的影響。該方法的線性范圍為0～400 ng/mL檢出限為1.69 ng/mL,相對標準偏差為2.95%(n=11),回收率在98.4%～103.9%之間,用于水樣中痕量銀的分離富集和測定,結果滿意。 第五章:研究了以二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC)為絡合劑,以非離子型表面活性劑TritonX-100為萃取劑的濁點萃取分離富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的新方法,詳細考察了溶液的pH值、絡合劑和表面活性劑濃度、平衡溫度和時間等條件對濁點萃取效果的影響,該方法的線性范圍為0～600 ng/mL檢出限為2.41 ng/mL,相對標準偏差為3.74%(n=11),回收率在97.4%～102.3%之間,并用于環(huán)境水樣中鉛的測定,結果滿意。
【關鍵詞】：濁點萃取 分離/富集 火焰原子吸收光譜法 痕量元素 鈀 金 銀 鉛
【學位授予單位】：湘潭大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2007
【分類號】：O657.31
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 引言12-23
• 1.1 概述12
• 1.2 濁點萃取的原理12-14
• 1.2.1 表面活性劑的分類12-13
• 1.2.2 表面活性劑膠束溶液體系13
• 1.2.3 濁點萃取方法13-14
• 1.3 濁點萃取金屬離子的過程和影響萃取的各種因素14-16
• 1.3.1 濁點萃取金屬離子的過程14-15
• 1.3.2 影響濁點萃取的各種因素15-16
• 1.4 濁點萃取方法的應用16-22
• 1.4.1 分離與純化蛋白質(zhì)16-17
• 1.4.2 有機物的萃取及分析檢測17
• 1.4.3 濁點萃取在金屬離子分離富集及形態(tài)分析中的應用17-22
• 1.5 本論文的立題思想22-23
• 第二章 濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定催化劑中痕量鈀的研究23-27
• 2.1 實驗部分23-24
• 2.1.1 儀器和試劑23-24
• 2.1.2 實驗方法24
• 2.2 結果與討論24-26
• 2.2.1 萃取酸度的影響24
• 2.2.2 絡合劑PAN 濃度的影響24-25
• 2.2.3 TritonX-100 濃度的影響25
• 2.2.4 離子強度的影響25
• 2.2.5 平衡溫度和時間的影響25
• 2.2.6 粘度對檢測信號的影響25
• 2.2.7 共存離子的影響25-26
• 2.2.8 檢出限、精密度試驗26
• 2.3 試樣分析26-27
• 第三章 濁點萃取預富集火焰原子吸收光譜法測定礦渣中痕量金27-31
• 3.1 實驗部分27-28
• 3.1.1 儀器和試劑27-28
• 3.1.2 實驗方法28
• 3.2 結果和討論28-30
• 3.2.1 萃取酸度的影響28
• 3.2.2 緩沖溶液用量的影響28-29
• 3.2.3 絡合劑雙硫腙濃度的影響29
• 3.2.4 TritonX-100 濃度的影響29
• 3.2.5 離子強度的影響29
• 3.2.6 平衡溫度和時間的影響29-30
• 3.2.7 離心時間的影響30
• 3.2.8 共存離子的影響30
• 3.2.9 分析特性30
• 3.3 樣品分析30-31
• 第四章 濁點萃取分離富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量銀的研究31-35
• 4.1 實驗部分31-32
• 4.1.1 主要儀器和試劑31-32
• 4.1.2 實驗方法32
• 4.2 結果與討論32-34
• 4.2.1 萃取酸度的影響32
• 4.2.2 絡合劑p-DMABR 濃度的影響32-33
• 4.2.3 TritonX-114 濃度的影響33
• 4.2.4 平衡溫度和時間的影響33
• 4.2.5 離心時間的影響33
• 4.2.6 共存離子的影響33
• 4.2.7 分析特性33-34
• 4.3 分析應用34-35
• 第五章 濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定水樣中痕量鉛35-39
• 5.1 實驗部分35-36
• 5.1.1 儀器與試劑35-36
• 5.1.2 實驗方法36
• 5.2 結果和討論36-38
• 5.2.1 萃取酸度的影響36-37
• 5.2.2 絡合劑 DDTC 濃度的影響37
• 5.2.3 TritonX-100 濃度的影響37
• 5.2.4 平衡溫度和時間的影響37
• 5.2.5 離心時間的影響37
• 5.2.6 共存離子的影響37
• 5.2.7 分析特性37-38
• 5.3 樣品測定38-39
• 結論與展望39-40
• 參考文獻40-49
• 致謝49-50
• 附錄（攻讀碩士學位期間已發(fā)表或待發(fā)表的論文）50

【引證文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 侯文欣;商闖;楊更亮;閆永娜;張巧霞;;濁點萃取-高效液相色譜法檢測牛奶中苯甲酸[J];中國食品添加劑;2010年04期

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 楊娜;濁點萃取—激光熱透鏡光譜法測定痕量金屬元素的研究[D];陜西師范大學;2011年

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7 劉珂珂;多壁碳納米管固相萃取—高效液相色譜技術聯(lián)用在有機污染物分析中的應用[D];河南師范大學;2012年

8 趙玲玲;濁點萃取光譜法測定金屬離子的研究[D];浙江師范大學;2012年

9 劉志江;β-環(huán)糊精表面Pb（Ⅱ）分子印跡聚合材料的制備及吸附性能[D];遼寧大學;2012年

10 張雨澤;水環(huán)境重金屬檢測系統(tǒng)的研究[D];北京化工大學;2013年

  本文關鍵詞：濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬元素的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：286287