植物源藥物是指從植物中提取的具有獨特藥理活性和生物活性的有效成分,在抗癌、抗腫瘤等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。當(dāng)前植物源藥物的分離純化方法大多基于大孔樹脂、制備型高效液相色譜等柱色譜技術(shù),存在分離壓力大、有機溶劑消耗量大、不易放大等一系列問題。疏水相互作用膜色譜技術(shù)是一種新型的生物分離技術(shù),其分離過程主要基于吸附-洗脫模式,利用不同極性的藥物分子與分離膜之間相互作用力的差異實現(xiàn)分離�？朔藗鹘y(tǒng)色譜技術(shù)的諸多缺點,在植物源藥物純化領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本研究以聚丙烯無紡布為膜基材,將具有強載藥能力的氧化石墨烯偶聯(lián)至無紡布膜表面,制得聚丙烯疏水色譜膜。以石榴皮多酚作為模型藥物,利用氧化石墨烯與不同藥物分子間疏水相互作用和π-π相互作用強度的不同,實現(xiàn)對多酚的分離純化。具體內(nèi)容如下:(1)通過對聚丙烯基膜進行馬來酸酐紫外光接枝改性、胺基化、偶聯(lián)氧化石墨烯等步驟,制備聚丙烯疏水色譜膜。利用FT-IR、UV、Raman、SEM等手段對色譜膜進行分析表征,并探究所得色譜膜的吸附能力。研究結(jié)果表明,所得聚丙烯色譜膜中GO接枝率為0.37 wt.%,對模型藥物桂皮醛的吸附能力為1.45 mg/g。(2)建立了一種藥物相對親疏水性的估算方法,根據(jù)相對疏水性估算膜色譜純化藥物時所對應(yīng)的淋洗時間,指導(dǎo)淋洗流動相收集時機�；诙喾N藥物的分子結(jié)構(gòu)測算其溶解度參數(shù)和相對保留時間(tRR),將二者進行關(guān)聯(lián),建立數(shù)學(xué)模型(tRR=-0.032+7.27144e-δt/3 53874,R=0.97)。(3)利用所制備的聚丙烯疏水色譜膜純化模型藥物石榴皮多酚�？疾炝宋较鄍H、溫度、進樣濃度等因素對聚丙烯疏水色譜膜可逆吸附能力的影響。結(jié)果表明,膜組件溫度為30℃、吸附相pH為2的HC1溶液適合用于多酚的動態(tài)吸附;進樣濃度越高,色譜膜對多酚的吸附能力越強。(4)利用HPLC、Folin-Ciocalteu法等測定純化產(chǎn)物的純度和回收率。在適宜分離條件下(吸附相和洗脫相分別為pH 2的HCl溶液和0.06MNaOH溶液,膜組件溫度為30℃,進樣濃度為1.5mg/ml),經(jīng)過一次純化,可去除99.5%的多糖、95.3%的蛋白,得到的洗脫組分中多酚純度可達89.3%,多酚回收率為36.9%。(5)研究膜組件適宜的運行條件。當(dāng)流速為3 ml/min時,跨膜壓降為27 kpa,遠低于相同流速下的柱色譜壓力值(壓力可達22.76 Mpa);利用聚丙烯疏水色譜膜在相同條件下經(jīng)過9次吸附-淋洗循環(huán),膜對多酚的可逆吸附能力無明顯降低,表明該膜具有可重復(fù)使用性。
【學(xué)位單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O652.6;TQ464
【部分圖文】：

ＧＯ對重金屬離子的吸附機理較為復(fù)雜，它是基于不同的相互作用完成吸附??分離，如表面絡(luò)合、金屬離子與吸附劑表面基團的靜電相互作用及離子交換作用??等。圖１－３說明了?Ｃｕ（ＩＩ）在ＧＯ表面的吸附機理，ＧＯ表面帶有大量電負性離子，??對帶正電的金屬離子具有較強的靜電驅(qū)動力，使Ｃｕ（ＩＩ）吸附到ＧＯ表面。但ＧＯ??對Ｚｎ?（ＩＩ）的主要吸附作用力與Ｃｕ（ＩＩ）不同，ＧＯ表面的含氧官能團（如－ＯＨ、－??ＣＯＯＨ等）與某些重金屬離子可以產(chǎn)生離子交換作用，ＧＯ表面－ＣＯＯＨ和－ＯＨ??的質(zhì)子被Ｚｎ（ＩＩ）取代，使金屬離子通過化學(xué)反應(yīng)吸附到ＧＯ上［７（），７１］。??１１??

其純化原理主要基于色譜膜上偶聯(lián)的疏水配基與生物大分子，具有純化過程快速、壓降小，有機溶劑消耗量少等優(yōu)點。與生物天然藥物分子同樣可利用其自身的極性即疏水性差異實現(xiàn)分離純技術(shù)純化天然藥物分子具有較高的研宄價值，且該方法鮮有報道。??旨在制備一種以聚丙烯為基材，接枝有氧化石墨烯的疏水色譜膜，物的分離純化。膜基材為聚丙烯無紡布，具有大量連通的孔道，且易獲得，作為過濾材料具有較大的潛力。聚丙烯基膜可通過多種方性，其中紫外光引發(fā)接枝法反應(yīng)條件溫和，設(shè)備簡單，應(yīng)用較為廣泛幾層由ｓｐ２雜化碳原子排列而成的平面材料，具有離域的大Ｔｔ含有豐富的功能基團（如－ＯＨ、－ＣＯＯＨ、環(huán)氧基等）。另外，ＧＯ的表面積（２６３０ｍ２／ｇ），在抗癌藥物、抗體、多肽等多種藥物和生物已得到了廣泛研宄。聚丙烯疏水色譜膜的改性過程為連續(xù)三步接枝馬來酸酐／苯乙烯共聚物、胺基化、偶聯(lián)氧化石墨烯。過程如圖

°Ｙ＼ｗｖｖ－??圖２－２聚丙烯表面接枝馬來酸酐－苯乙烯共聚物??Ｆｉｇ．?２－２?Ｇｒａｆｔｉｎｇ?ｍａｌｅｉｃ?ａｎｈｙｄｒｉｄｅ－ｓｔｙｒｅｎｅ?ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ?ｏｎｔｏ?ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ??本實驗對反應(yīng)溶液中馬來酸酐／苯乙烯單體的含量進行了探究，對比了反應(yīng)??單體質(zhì)量分數(shù)分別為５％、１０％和１５％時馬來酸酐接枝量的大�。ǎ邸剑蓿保保荩W(wǎng)］＝１：１）。??所得接枝產(chǎn)物分別為記為ＭＰＰ－１、ＭＰＰ－２、ＭＰＰ－３。接枝率的測定則采用酸堿滴??定的方法。由表２－３可看出，增加ＭＡＨ／Ｓｔ的百分含量，接枝率明顯增加，由于??質(zhì)量分數(shù)由１０％提高到１５％時，馬來酸酐的接枝量并沒有大幅度增加，出于接枝??效率的考慮，選用ＭＰＰ－２進行后續(xù)的實驗研宄。??表２－３聚丙烯表面接枝馬來酸酐－苯乙烯共聚物反應(yīng)結(jié)果??ＴａｂＩｅ２－３?Ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ｇｒａｆｔｉｎｇ?ｍａｌｅｉｃ?ａｎｈｙｄｒｉｄｅ－ｓｔｙｒｅｎｅ?ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ?ｏｎｔｏ?ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ??樣品名?ｍ（ＰＰ）／ｇ?ＢＰ／ｗｔ．％?ＭＡＨ／ｗｔ．％?Ｓｔ／ｗｔ．％?接枝率／％??ＰＰ－?０．１０７５?６?５?０?——??ＭＰＰ－１?０．１０９５?６?５?５?０．５０士?０．０４７??ＭＰＰ－２?０．１１３７?６?１０?１０?０．８１土?０．０５０??ＭＰＰ－３?０．０９７０?６?１５?１５?０．９０±０．０６７??利用傅里葉紅外光譜儀對ＰＰ、ＰＰ－ｇ－ＭＡＨ、ＰＰ－ｇ－（ＭＡＨ－ｃｏ－Ｓｔ）進行ＡＴＲ表??征，紅外譜圖見圖２－３，通過對比可以發(fā)現(xiàn)，ＰＰ－ｇ－ＭＡＨ相對
【參考文獻】

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本文編號：2852450