發(fā)布時(shí)間：2020-10-17 14:35

　　 晶膠介質(zhì)是一種在低溫冷凍條件下制備的聚合物,它擁有數(shù)微米至數(shù)百微米相互連通的超大孔隙。因其特有的大孔結(jié)構(gòu),常被用來(lái)直接處理含固體顆粒的復(fù)雜生物料液,在生物大分子分離純化方面有著很好的應(yīng)用前景。通過(guò)冷凍凝膠化技術(shù),以甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA)為單體,N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAAm)為交聯(lián)劑,N,N,N',N'-四亞甲基二胺(TEMED)和過(guò)硫酸銨(APS)作為氧化還原引發(fā)劑,在-16℃的冷凍溫度下制備超大孔聚甲基丙烯酸羥丙酯晶膠介質(zhì),探索了單體濃度,交聯(lián)劑含量,去離子水中加入二惡烷作共溶劑以及降溫速率對(duì)其性能的影響。掃描電鏡(SEM)測(cè)試表明p(HPMA)的孔壁粗糙,有小孔。壓縮測(cè)試結(jié)果表明,p(HPMA)可以被壓縮到至少80%的形變而沒(méi)有任何損壞。溶脹動(dòng)力學(xué)結(jié)果表明,p(HPMA)晶膠介質(zhì)(單體濃度在7%-11%之間)可以在10 s內(nèi)快速吸水溶脹達(dá)到平衡。通過(guò)冷凍凝膠化技術(shù),以HPMA和甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為單體,MBAAm為交聯(lián)劑,TEMED和APS作為氧化還原引發(fā)劑,在-16℃的冷凍溫度下制備超大孔聚(甲基丙烯酸羥丙酯-甲基丙烯酸縮水甘油酯)(p(HPMA-GMA))晶膠介質(zhì),接枝亞氨基二乙酸(IDA)后制得p(HPMA)-IDA晶膠介質(zhì),再用用銅離子溶液處理p(HPMA)-IDA得到聚甲基丙烯酸羥丙酯-Cu~(2+)(p(HPMA)-Cu~(2+))晶膠介質(zhì),用于從水性溶液中吸附牛血清蛋白(BSA)結(jié)果顯示,Langmuir模型比Freundlich模型更適合描述吸附過(guò)程。同時(shí),p(HPMA)-Cu~(2+)晶膠介質(zhì)對(duì)BSA的吸附能力顯著高于p(HPMA)晶膠介質(zhì)。在25℃和pH=7.8時(shí),用1 M的Cu~(2+)溶液處理p(HPMA)-IDA晶膠介質(zhì)得到的p(HPMA)-Cu~(2+)晶膠介質(zhì)對(duì)BSA最大吸附容量可以達(dá)到196.87 mg/g晶膠介質(zhì)(相當(dāng)于20.48 mg/mL晶膠介質(zhì)),是p(HPMA)晶膠介質(zhì)的4.35倍。當(dāng)Cu~(2+)濃度在0-0.6 M之間,吸附容量隨著Cu~(2+)濃度的增大而增加。溫度對(duì)p(HPMA)-Cu~(2+)吸附容量的影響較明顯,25℃時(shí)的吸附容量是15℃時(shí)吸附容量的2倍多。計(jì)算出的吸附吉布斯自由能(ΔG)表明吸附過(guò)程是自發(fā)的,并且高溫更有利于吸附的進(jìn)行。通過(guò)冷凍凝膠化技術(shù),以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)為單體,MBAAm為交聯(lián)劑,TEMED和APS作為氧化還原引發(fā)劑,在-16℃的冷凍溫度下制備聚乙二醇二丙烯酸酯p(PEGDA)晶膠介質(zhì),考察了制備條件對(duì)性能的影響,并通過(guò)SEM,壓縮測(cè)試以及溶脹動(dòng)力學(xué)等測(cè)試對(duì)其進(jìn)行了表征。SEM結(jié)果顯示p(PEGDA)晶膠介質(zhì)具有100-210μm的超大孔隙,且孔壁光滑。壓縮測(cè)試結(jié)果表明,p(PEGDA)可以被壓縮到至少90%的形變而沒(méi)有發(fā)生任何損壞。膨脹度和孔隙率最大分別達(dá)到了18.8g水/g晶膠介質(zhì)和83.1%,且吸水膨脹速率很快。此外,還研究了功能化的p(PEGDA)晶膠介質(zhì)在相同條件下螯合不同金屬離子后對(duì)BSA的吸附能力。吸附結(jié)果顯示:p(PEGDA)-Cu~(2+)晶膠介質(zhì)對(duì)牛血清蛋白的吸附能力最強(qiáng),最大吸附量達(dá)到226.4 mg/g晶膠介質(zhì),是p(PEGDA-GMA)對(duì)BSA吸附量的3.9倍。與其他晶膠介質(zhì)相比,p(PEGDA)-Ca~(2+)晶膠介質(zhì)的吸附能力受溫度影響最大,吸附量隨著溫度的升高先增大后減小,當(dāng)溫度為25℃時(shí)吸附量達(dá)到最大值為129.68 mg/g晶膠介質(zhì),溫度為5℃時(shí)最小吸附量為20.05 mg/g晶膠介質(zhì),最大吸附量是最小吸附量的6.2倍。隨著NaCl濃度的增加,p(PEGDA)-Cu~(2+)和p(PEGDA)-Ca~(2+),p(PEGDA)-Co~(2+)三種晶膠介質(zhì)對(duì)BSA的吸附能力逐漸降低,但是p(PEGDA)-Ni~(2+)晶膠介質(zhì)對(duì)BSA的吸附能力卻基本不受離子強(qiáng)度的影響。
【學(xué)位單位】：齊魯工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O631;O647.33
【部分圖文】：

1.2.1 晶膠介質(zhì)的制備原理a b c d e圖1.1 晶膠介質(zhì)的制備：含有單體或前驅(qū)體的溶液 (a); 冷凍 (b); -16 ℃反應(yīng) (c); 室溫下解凍(d);晶膠介質(zhì)(e)Fig.1.1 The preparation of cryogel: The solution containing monomer or precursor (a)；frozen (b);reaction at -16 ℃ (c); defrost at room temperature (d); cryogel (e)晶膠介質(zhì)一般是在-5~-20 ℃的溫度下制備的。在這個(gè)溫度下，一部分溶液結(jié)晶，一部分凝膠溶液保持液體形式，隨著液體的結(jié)晶，凝膠溶液被濃縮在液體微

第 2 章 聚甲基丙烯酸羥丙酯晶膠介質(zhì)的制備及性能研究將樣品放入鼓風(fēng)烘箱中 105 °C 下干燥至恒重為 W2，總水含量 Wt通過(guò)下式計(jì)算：121W(W W)/Wt （2.2）非凍結(jié)水量（Wn）可以通過(guò)總水和冷凍水的含量來(lái)計(jì)算，如下所示：ntcW W W（2.3）2.4 結(jié)果與討論2.4.1 單體濃度對(duì)晶膠介質(zhì)性能的影響

度均比其他樣品低。c5M 的孔隙度和膨脹度不能按照公式（2.1）和（2.3）計(jì)算，因?yàn)樗目紫毒W(wǎng)絡(luò)在干燥后完全塌陷，無(wú)法再重新吸水膨脹（圖 2.1e）。晶膠介質(zhì)的外觀圖如 2.2 示，c5M 在干燥后不能在水中再溶脹，但其他的可以，這與 c5M 具有塌陷的孔結(jié)構(gòu)是一致的。2.4.2 水中加入二惡烷當(dāng)共溶劑對(duì)晶膠介質(zhì)孔結(jié)構(gòu)的影響我們發(fā)現(xiàn)在水中加入二惡烷當(dāng)共溶劑也會(huì)影響孔結(jié)構(gòu)的形態(tài)。c8.5M-D 的制備條件基本與 c8.5M 相同，唯一的不同是 c8.5M 是以去離子水作為溶劑，而 c8.5M-D是用3.2% (v/v)二惡烷水溶液作為溶劑。從圖2.1(c，f)中可以看出，c8.5M-D和c8.5M的孔徑和孔壁厚度沒(méi)有太大差別，但 c8.5M-D 的孔壁比 c8.5M 相對(duì)平滑，孔壁上沒(méi)有微孔。這可能是因?yàn)榧尤攵和楹笫垢魑镔|(zhì)在水中的溶解度增大，這使得反應(yīng)誘導(dǎo)的相分離現(xiàn)象消失[107]，另一個(gè)原因可能是二惡烷在水中的加入降低了水/孔壁界面處的表面張力，導(dǎo)致在冰晶的邊緣變的光滑。2.4.3 交聯(lián)劑含量對(duì)晶膠介質(zhì)孔結(jié)構(gòu)的影響
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