發(fā)布時間：2020-10-12 03:29

　　 化學(xué)修飾電極的理論及實踐研究一直是電化學(xué)、電分析化學(xué)領(lǐng)域研究的主要內(nèi)容。而碳基納米材料如碳納米管、石墨烯及碳納米纖維等以其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)一直是電化學(xué)傳感領(lǐng)域廣泛關(guān)注電極修飾材料。近年來,為了進(jìn)一步拓展和豐富此類材料在電化學(xué)傳感領(lǐng)域的應(yīng)用,多元碳基復(fù)合納米材料,如石墨烯-碳納米管、碳基納米材料-金屬納米粒子、碳基納米材料-有機(jī)聚合物等復(fù)合材料修飾電極的制備及應(yīng)用已成為該領(lǐng)域研究的熱點。與單一的碳基納米材料相比,多元碳基復(fù)合納米材料結(jié)合了多種納米材料的優(yōu)點,能大幅度改善修飾電極的分析性能,使其具有更低的檢出限、更寬的線性范圍及高的靈敏度�；诖�,本文實驗中我們分別采用原位化學(xué)還原法、滴涂法及逐層電化學(xué)沉積技術(shù)制備了金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管、納米氧化銅-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管、氫氧化鈷-還原氧化石墨烯-過氧化聚吡咯等多元碳基復(fù)合納米材料修飾電極,并研究了這些電極在電化學(xué)檢測雙酚A、L-酪氨酸及過氧化氫等物質(zhì)中的應(yīng)用。本論文主要內(nèi)容如下:1.通過化學(xué)還原法結(jié)合電化學(xué)方法制備了金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管(AuNPs-RGO-MWCNTs/GCE)修飾電極。在詳細(xì)研究電極的制備條件的基礎(chǔ)上,研究了其電化學(xué)性質(zhì)及對雙酚A的電催化活性。結(jié)果表明,石墨烯和碳納米管復(fù)合材料獨特的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)有利于得到粒徑小、分散性好、催化活性高的Au納米粒子,提高了電極對雙酚A的電催化活性。采用差分脈沖伏安法(DPV)檢測雙酚A的線性范圍為5.0×10-9~1×10-6 mol?L-1,檢出限為5×10-10 mol?L-1,靈敏度為2.915μΑ?mM-1。該電極具有檢出限低、線性范圍寬、重現(xiàn)性好及制備簡單等特點。2.先采用化學(xué)還原法制備了還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復(fù)合材料,然后采用滴涂法將其修飾到基礎(chǔ)電極表面,最后通過電化學(xué)技術(shù)向其表面引入了納米氧化銅,制得CuO-RGO-MWCNTs復(fù)合材料修飾的玻碳電極。在研究制備條件影響的基礎(chǔ)上,研究了其電化學(xué)性質(zhì)及其對過氧化氫的電催化活性。結(jié)果表明,兩種碳基納米復(fù)合材料的引入,改善了氧化銅粒子的分散性及電催化活性。在優(yōu)化條件下,安培法檢測過氧化氫的線性范圍達(dá)5.0×10-6~1.4×10-2 mol·L-1,檢出限為1.3×10-7 mol·L-1,靈敏度為61.01μΑ·mM-1。與已報道的基于銅基納米材料的過氧化氫電化學(xué)傳感器相比,該電極具有檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬及受溶解氧的影響小等特點。3.采用滴涂法結(jié)合電化學(xué)方法制備了CuO-RGO-MWCNTs三元復(fù)合材料修飾的玻碳電極,研究了L-酪氨酸(L-Tyr)在該電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明,在納米氧化銅、還原氧化石墨烯和碳納米管的協(xié)同作用下,該電極對L-Tyr的電氧化過程表現(xiàn)出強(qiáng)的電化學(xué)活性。在優(yōu)化條件下,安培法檢測L-Tyr的線性范圍為2.0×10-8~1.8×10-4 mol/L,檢出限為5.0×10-9 mol/L(S/N=3)。利用該電極安培法檢測了氨基酸注射液(18 AA)中L-Tyr的的含量。與已報道的用于檢測L-Tyr的修飾電極相比,該電極具有檢出限低、線性范圍寬及選擇性好等優(yōu)點。4.先以氧化石墨烯為摻雜劑,通過電化學(xué)技術(shù)制備了氧化石墨烯-過氧化聚吡咯復(fù)合膜修飾電極,然后采用循環(huán)伏安法向該電極表面沉積了亞鐵氰化鈷(CoHCF),最后在堿性條件下將CoHCF電化學(xué)衍生成氫氧化鈷(Co(OH)2),制得氫氧化鈷-還原氧化石墨烯-過氧化聚吡咯三元復(fù)合材料修飾電極(Co(OH)2/RGO/OPpy/CCE)。研究了其電化學(xué)性質(zhì)及其對過氧化氫的電催化氧化活性。結(jié)果表明,在氧化石墨烯-過氧化聚吡咯復(fù)合膜上電化學(xué)制備的Co(OH)2粒子具有好的分散性及高的電氧化活性。在pH 9.0的B-R緩沖溶液中,安培法檢測過氧化氫的線性范圍為2.0×10-7~4.9×10-4 mol?L-1,檢出限為7.0×10-8mol?L-1(3sb,n=11),靈敏度為163μA?(m mol?L-1)-1。
【學(xué)位單位】：延安大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2016
【中圖分類】：O657.1;TB33
【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    § 1.1 化學(xué)修飾電極
    § 1.2 碳納米材料在電化學(xué)傳感中的應(yīng)用
    § 1.3 碳基復(fù)合納米材料在電化學(xué)傳感中的應(yīng)用
    § 1.4 選題目的與意義
第二章 金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復(fù)合膜修飾電極的制備及應(yīng)用
    § 2.1 引言
    § 2.2 實驗部分
    § 2.3 結(jié)果與討論
    § 2.4 結(jié)論
第三章 氧化銅/還原氧化石墨烯/碳納米管三元復(fù)合材料修飾電極的制備及應(yīng)用
    § 3.1 引言
    § 3.2 實驗部分
    § 3.3 結(jié)果與討論
    § 3.4 結(jié)論
第四章 氧化銅/還原氧化石墨烯/碳納米管復(fù)合膜修飾電極檢測L - 酪氨酸
    § 4.1 引言
    § 4.2 實驗部分
    § 4.3 結(jié)果與討論
    § 4.4 結(jié)論
第五章 氫氧化鈷-還原氧化石墨烯-過氧化聚吡咯復(fù)合膜修飾電極非酶檢測過氧化氫
    § 5.1 引言
    § 5.2 實驗部分
    § 5.3 結(jié)果與討論
    § 5.4 結(jié)論
全文總結(jié)
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間參與科研項目與論文完成情況

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本文編號：2837570