本文以N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)和苯乙烯(St)為原料,聚乙烯醇(PVA)為分散劑,過(guò)氧化苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑,二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑,采用懸浮聚合法制得陰離子交換固相萃取填料。該填料粒子呈微球狀,粒徑40~60μm。采用紅外光譜對(duì)合成填料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,采用掃描電鏡觀察了合成填料微球的形貌,采用X-射線光電子能譜對(duì)合成填料表面元素的化學(xué)環(huán)境進(jìn)行分析。固相萃取填料對(duì)苯酚、對(duì)硝基苯酚、間硝基苯酚、鄰甲酚、4-氯苯酚的吸附容量分別為8.01 mg/g、7.39 mg/g、7.33 mg/g、7.43 mg/g、7.56 mg/g。在10 mg/L~70 mg/L濃度范圍內(nèi),組分的峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)度分別為0.9991、0.9993、0.9990、0.9991、0.9998。用自制固相萃取填料制成固相萃取小柱,萃取溶液中苯酚、對(duì)硝基苯酚、間硝基苯酚、鄰甲酚、4-氯苯酚,乙腈(含1%乙酸)洗脫后經(jīng)超高效液相色譜檢測(cè),回收效率分別為87.06%、87.37%、86.76%、87.94%、89.92%。5種酚的測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為3.37%、4.31%、2.89%、2.52%、2.39%。超高效液相色譜對(duì)苯酚、對(duì)硝基苯酚、間硝基苯酚、鄰甲酚、4-氯苯酚測(cè)定方法的檢出限分別為1.5μg/L、0.30μg/L、0.66μg/L、1.1μg/L、0.48μg/L。使用固相萃取和超高效液相色譜聯(lián)用測(cè)定油炸方便面中沒(méi)食子酸甲酯、沒(méi)食子酸乙酯、沒(méi)食子酸丙脂、沒(méi)食子酸丁酯4種酚類抗氧劑的含量。填料對(duì)沒(méi)食子酸甲酯、沒(méi)食子酸乙酯、沒(méi)食子酸丙脂、沒(méi)食子酸丁酯的吸附容量分別為8.17 mg/g、8.51 mg/g、8.20mg/g、6.25 mg/g。在10 mg/L~60 mg/L濃度范圍內(nèi),4種組分的峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)度分別為0.9983、0.9988、0.9972、0.9977,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.73%、2.95%、3.76%、4.25%。用固相萃取小柱萃取溶液中沒(méi)食子酸甲酯、沒(méi)食子酸乙酯、沒(méi)食子酸丙酯、沒(méi)食子酸丁酯,乙腈(含1%乙酸)洗脫后經(jīng)超高效液相色譜檢測(cè),回收效率分別為90.95%、89.52%、88.05%、87.27%,超高效液相色譜對(duì)沒(méi)食子酸甲酯、沒(méi)食子酸乙酯、沒(méi)食子酸丙酯、沒(méi)食子酸丁酯測(cè)定方法檢出限分別為0.54μg/L、0.57μg/L、0.30μg/L、0.64μg/L。
【學(xué)位單位】：齊齊哈爾大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O658.2;O657.72
【部分圖文】：

固相萃取柱結(jié)構(gòu)圖

固相萃取的操作步驟示意圖

圖 3.1 共聚物合成反應(yīng)方程式Fig. 3.1 Synthesis of copolymer過(guò)程當(dāng)中，初期的攪拌使單體苯乙烯(St)和 N-（3-二甲氨基丙基）甲PMA)以小液滴的形式懸浮于分散劑聚乙烯醇(PVA）中，引發(fā)劑過(guò)氧

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2823230